卡式爐微量水分測(cè)定儀(又稱“卡爾費(fèi)休爐水分儀”)是通過加熱樣品釋放水分,再由卡爾費(fèi)休試劑吸收滴定的精密儀器,廣泛用于卡式爐燃料、化工原料、固體/粉末樣品等的微量水分檢測(cè)。使用時(shí)需重點(diǎn)關(guān)注**安全操作、樣品處理、儀器維護(hù)、精度控制**四大核心,具體注意事項(xiàng)如下: 一、安全操作:規(guī)避試劑風(fēng)險(xiǎn)與高溫隱患1. **卡爾費(fèi)休試劑安全防護(hù)** - 試劑多為有毒、腐蝕性(含甲醇、吡啶或無吡啶類成分),接觸皮膚/黏膜會(huì)造成灼傷,操作時(shí)必須佩戴**耐酸堿手套、護(hù)目鏡、口罩**,避免直接接觸。 - 試劑易揮發(fā),需在**通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)良好的環(huán)境**中操作,防止揮發(fā)氣體積聚;禁止與強(qiáng)氧化劑、明火接觸(部分試劑易燃),遠(yuǎn)離熱源。 - 廢液需密封收集,按“有害化學(xué)品廢液”規(guī)范處理,不可直接傾倒至下水道。2. **高溫部件防燙傷** - 卡式爐加熱腔、樣品舟、進(jìn)樣桿工作時(shí)溫度可達(dá)100-400℃(根據(jù)樣品沸點(diǎn)調(diào)整),嚴(yán)禁用手直接觸摸,需使用配套的耐高溫鑷子/工具取放樣品舟。 - 加熱過程中不可打開爐蓋,待爐體冷卻(溫度≤50℃)后再進(jìn)行清潔或更換部件,防止?fàn)C傷或損壞儀器密封件。3. **電氣安全** - 儀器電源需符合額定電壓(通常220V±10%),接地良好,避免潮濕環(huán)境使用,防止短路或觸電。 - 禁止在儀器運(yùn)行時(shí)插拔電源線、滴定池管路,維修需先斷電并等待電容放電完成。二、樣品處理:確保檢測(cè)準(zhǔn)確性的前提1. **樣品代表性與狀態(tài)控制** - 卡式爐燃料(如丁烷氣、丙烷氣)需以**液態(tài)或穩(wěn)定氣態(tài)**進(jìn)樣,避免樣品中混入空氣、油污或固體雜質(zhì)(會(huì)污染滴定池或影響水分釋放)。 - 固體/粉末樣品需研磨均勻(粒度≤1mm),稱量時(shí)快速操作(避免樣品吸潮),用專用樣品舟盛放,樣品量需匹配儀器量程(通常1-5g,根據(jù)水分含量調(diào)整:高水分樣品減量,低水分樣品增量)。 - 易揮發(fā)、熱敏性樣品(如低沸點(diǎn)溶劑、高溫易分解樣品)需降低加熱溫度(通?!?50℃),并縮短樣品在爐內(nèi)的停留時(shí)間,防止樣品揮發(fā)而非水分釋放,導(dǎo)致結(jié)果偏高。2. **進(jìn)樣操作規(guī)范** - 進(jìn)樣時(shí)需確保樣品舟推入加熱腔,爐蓋密封良好(否則空氣進(jìn)入會(huì)帶入水分,造成結(jié)果偏高)。 - 液體樣品需用專用進(jìn)樣針(避免吸附水分),進(jìn)樣后快速密封進(jìn)樣口;氣態(tài)樣品需通過專用氣路緩慢通入,控制流速(通常100-300mL/min),避免氣流過快導(dǎo)致水分未被吸收。 三、儀器操作與校準(zhǔn):保障數(shù)據(jù)精度1. **開機(jī)前檢查** - 檢查滴定池內(nèi)卡爾費(fèi)休試劑液位(需覆蓋電極探頭,不足時(shí)及時(shí)補(bǔ)充,避免電極干燒)。 - 檢查管路連接:加熱爐與滴定池的導(dǎo)氣管需密封良好,無破損、漏氣(漏氣會(huì)導(dǎo)致水分流失,結(jié)果偏低);導(dǎo)氣管需保持通暢,無樣品殘留堵塞。 - 檢查電極狀態(tài):卡爾費(fèi)休電極需清潔,無結(jié)晶、油污附著(否則影響滴定終點(diǎn)判斷),若有污染需用甲醇沖洗晾干。2. **校準(zhǔn)與空白校正** - 每次使用前需進(jìn)行**空白校正**:加熱空樣品舟,滴定爐體、管路、試劑本身的空白水分,扣除空白值后再檢測(cè)樣品(空白值過高可能是試劑吸潮、管路漏氣,需排查)。 - 定期用**標(biāo)準(zhǔn)水分樣品**校準(zhǔn)(如二水合酒石酸鈉,理論水分15.66%,穩(wěn)定性強(qiáng)),驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確度,若偏差超過±0.05%,需調(diào)整滴定參數(shù)(如攪拌速度、終點(diǎn)延遲時(shí)間)或檢修儀器。3. **參數(shù)設(shè)置合理性** - 加熱溫度:根據(jù)樣品沸點(diǎn)和水分釋放特性調(diào)整,卡式爐燃料(如丁烷)建議80-120℃,固體樣品150-300℃(避免溫度過高導(dǎo)致樣品分解產(chǎn)生水分,或溫度過低水分無法釋放)。 - 吹掃時(shí)間:樣品加熱后需用干燥氮?dú)?氬氣吹掃管路(吹掃時(shí)間5-10min),確保釋放的水分全部進(jìn)入滴定池,避免殘留。 - 滴定參數(shù):攪拌速度適中(避免試劑飛濺或混合不均),終點(diǎn)靈敏度根據(jù)水分含量調(diào)整(微量水分需提高靈敏度,防止漏滴)。 四、儀器維護(hù)與故障處理1. **日常維護(hù)** - 每次使用后,用甲醇沖洗滴定池、電極和導(dǎo)氣管,去除樣品殘留,防止管路堵塞或試劑污染。 - 樣品舟使用后需清洗(可用無水乙醇浸泡,烘干后備用),避免殘留樣品影響下次檢測(cè)。 - 定期更換卡爾費(fèi)休試劑:試劑吸收水分后會(huì)失效(表現(xiàn)為滴定終點(diǎn)無法到達(dá)、空白值持續(xù)偏高),需及時(shí)更換;未使用的試劑需密封保存,防止吸潮。 - 加熱爐清潔:定期清理爐腔內(nèi)的樣品殘留(如粉末結(jié)塊),避免影響加熱均勻性,清理時(shí)需斷電冷卻,用毛刷輕輕清掃,不可用水沖洗爐腔。2. **常見故障排查** - 結(jié)果偏高:可能是空白值過高(試劑吸潮、管路漏氣)、樣品污染(混入水分)、加熱溫度過高導(dǎo)致樣品分解;需更換試劑、檢查管路密封、降低加熱溫度。 - 結(jié)果偏低:可能是水分未釋放(溫度過低、吹掃時(shí)間不足)、管路漏氣(水分流失)、電極污染(終點(diǎn)誤判);需提高溫度、延長(zhǎng)吹掃時(shí)間、密封管路、清潔電極。 - 滴定無終點(diǎn):可能是試劑失效、電極故障、樣品中存在干擾物質(zhì)(如醛酮類,需使用專用醛酮型卡爾費(fèi)休試劑);需更換試劑、檢修電極、更換適配試劑。 - 儀器報(bào)警:若出現(xiàn)“溫度異?!?,需檢查加熱元件;“電極故障”需清潔或更換電極;“管路壓力異常”需排查漏氣。
產(chǎn)品介紹
冠亞牌全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀是采用卡爾—費(fèi)休庫(kù)侖法,測(cè)定樣品中微量水分的儀器,該儀器采用了7.0英寸800*480像素真彩TFT-LCD大屏幕彩色顯示器,鍵盤采用人體感應(yīng)式觸摸屏,全中文操作界面,軟件界面顯示直觀大方,內(nèi)容豐富,操作內(nèi)容方便自如,漢字提示,靈活、具有檢測(cè)靈敏閾高。樣品測(cè)定過程由儀器自動(dòng)控制,攪拌、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成,直接顯示測(cè)定結(jié)果;全密封滴定池瓶,避免試劑與人接觸,避免環(huán)境濕度的影響。冠亞牌微量水分測(cè)定儀是采用中文液晶顯示,并具有自動(dòng)計(jì)算和打印功能,能打印出百分含量、樣品編號(hào)、試驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)日期等內(nèi)容。
冠亞牌全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀是分析儀器行業(yè)的技術(shù)創(chuàng)新產(chǎn)品,該儀器操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定、實(shí)驗(yàn)快速、結(jié)果可靠,廣泛應(yīng)用于石油、化工產(chǎn)品、絕緣油、涂料溶劑、醫(yī)藥液體、農(nóng)藥液體、化學(xué)試劑、鋰電池電解液、有機(jī)溶劑、乙醇、揮發(fā)性液體、制冷設(shè)備用油、制冷劑、電解液等樣品的水分測(cè)定,是微量水分測(cè)定領(lǐng)域理想的選擇。目前已被生產(chǎn)企業(yè)、集團(tuán)公司大專院校、科研機(jī)構(gòu)、環(huán)保檢測(cè)、質(zhì)監(jiān)部門、第三方檢測(cè)中心等行業(yè)。
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