離子色譜儀的養(yǎng)護需要從多個方面入手,以下是詳細的養(yǎng)護細節(jié):
1. 流動相管理
- 溶劑純化與更換:使用超純水需經(jīng)0.22μm濾膜在線過濾,每日更換儲水罐并排空陳水,防止微生物滋生。淋洗液如KOH/MSA應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,避光保存于惰性材質(zhì)容器,每周更換新配制溶液,抑制器再生液需獨立存放以避免交叉污染。
- 脫氣處理:采用氦氣吹掃或超聲波脫氣機預(yù)處理流動相,消除溶解氧及CO?氣泡。梯度淋洗時設(shè)置延遲啟動程序,待基線平穩(wěn)后再進樣,規(guī)避鹽晶析出風(fēng)險。
2. 分離單元維護
- 色譜柱維護:安裝預(yù)柱過濾器攔截顆粒物,禁止干柱運行,停用前切換至低濃度淋洗液沖洗30分鐘。每月以5倍柱體積的高純水→甲醇→存儲緩沖液順序沖洗,恢復(fù)硅膠基質(zhì)活性。遇到強保留物質(zhì)堵塞時,依次試用10%異丙醇、0.1M NaOH溶液反向沖洗。
- 抑制器維護:電解型抑制器需定期清理電極表面結(jié)晶物,檢查參比電極填充液液位。薄膜式抑制器關(guān)注背壓變化,當(dāng)壓力差超過說明書閾值時及時更換抑制膜。
3. 檢測系統(tǒng)調(diào)試
- 電導(dǎo)檢測池維護:每周拆卸檢測池,用超純水超聲清洗鈦合金電極,軟布擦除電極表面微量沉積物。校準(zhǔn)溫度補償系數(shù),確保檢測池恒溫精度±0.1℃以內(nèi)。
- 信號采集優(yōu)化:調(diào)整采樣頻率匹配流速變化,避免峰形失真。定期校驗放大器增益,使用標(biāo)準(zhǔn)陰/陽離子混合標(biāo)液驗證響應(yīng)因子。
4. 流路密封性保障
- 高壓泵維護:每日開機前觀察活塞桿潤滑狀態(tài),發(fā)現(xiàn)漏液立即停機更換密封圈。每月手動排查PEEK管路連接處,擰緊兩通/三通接頭至扭矩扳手設(shè)定值。
- 自動進樣器維護:每周清洗進樣針內(nèi)外壁,校正進樣體積準(zhǔn)確性。樣品盤橡膠墊老化后及時更換,防止樣品瓶傾斜導(dǎo)致漏液。
5. 日常操作規(guī)范
- 電源與連接檢查:確保離子色譜儀的電源線和各連接線路沒有松動或損傷,檢查電源是否穩(wěn)定,以防止電壓波動對儀器造成影響。
- 控制樣品濃度和體積:通常離子色譜儀對樣品濃度的要求為10ppm以下,而樣品體積一般不超過50mL。
- 避免使用有機溶劑:離子色譜儀通常不適用于使用有機溶劑的樣品分析。有機溶劑可能會導(dǎo)致系統(tǒng)污染或樣品產(chǎn)生干擾。如果必須使用有機溶劑,應(yīng)當(dāng)選擇盡可能純凈的有機溶劑,并在操作前清洗色譜柱和制備樣品。
- 保持系統(tǒng)干燥和無塵:離子色譜儀中的各部分應(yīng)當(dāng)盡可能干燥、清潔和無塵。
6. 周期性驗證與記錄
- 性能確認試驗:每月進行系統(tǒng)適用性測試,包括理論塔板數(shù)≥8000,拖尾因子0.95-1.05,基線噪聲<0.5等指標(biāo)。季度性開展加標(biāo)回收率驗證,目標(biāo)物回收率控制在95%-105%區(qū)間。
- 數(shù)字化運維檔案:建立包含更換耗材批號、故障代碼、維修日志的電子臺賬,關(guān)聯(lián)色譜圖存檔便于追溯。
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