新購(gòu)買的金電極（工作電極）是電化學(xué)研究中的重要工具。為確保其性能穩(wěn)定、數(shù)據(jù)可靠并延長(zhǎng)使用壽命，從初次使用開始，就必須遵循嚴(yán)格的注意事項(xiàng)。以下是購(gòu)買后完整的“開箱”及使用指南：

一、初次使用前的準(zhǔn)備（至關(guān)重要）

1. 表面檢查與清潔：

• 標(biāo)準(zhǔn)流程： 在超純水中進(jìn)行超聲清洗1-2分鐘，去除表面可能的污染物。

• 如需深度清潔： 可在 “王水”（濃硝酸與濃鹽酸體積比1:3，劇毒、強(qiáng)腐蝕，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)極其小心操作！）中浸泡極短時(shí)間（數(shù)秒至十幾秒），立即用大量超純水沖洗。此法可去除有機(jī)和部分無(wú)機(jī)污染物，并獲得一個(gè)高度活化的表面。

• 替代溫和方法： 使用電化學(xué)循環(huán)伏安法在0.5 M H?SO?溶液中進(jìn)行連續(xù)循環(huán)掃描（如-0.2 V 到 +1.5 V vs. Ag/AgCl， 掃描速率100 mV/s），直到伏安曲線穩(wěn)定。這可以清潔并活化表面，形成穩(wěn)定、重現(xiàn)性好的金氧化物層。

• 目視檢查： 在顯微鏡或放大鏡下檢查金電極表面是否有劃痕、污漬或氧化跡象（新電極通常沒有問題，但需確認(rèn)）。

• 初次清潔：

2. 拋光（如需）：

• 如果電極表面不光滑（如玻碳上鍍金的盤電極）或已有劃痕，需要進(jìn)行拋光。

• 方法： 在專用的拋光布上，依次使用不同粒徑的氧化鋁或金剛石拋光懸濁液（如1.0 µm → 0.3 µm → 0.05 µm）進(jìn)行 “8”字形拋光。

• 關(guān)鍵： 每次拋光后，必須在超純水中超聲清洗至少1分鐘，以去除所有拋光顆粒。任何殘留顆粒都會(huì)污染實(shí)驗(yàn)并劃傷表面。

二、使用過程中的核心注意事項(xiàng)

1. 電位窗口限制：

• 金電極在正電位下表面會(huì)形成氧化物，在負(fù)電位下會(huì)形成氫吸附層甚至發(fā)生析氫。通常安全的電位窗口約為 -0.3 V 到 +1.2 V（vs. SCE， 具體取決于pH）。

• 避免長(zhǎng)時(shí)間處于非正常電位，特別是在正于 +1.4 V 的電位下，可能導(dǎo)致金溶解。

2. 防止“中毒”與污染：

• 金表面對(duì)某些物質(zhì)的不可逆吸附極其敏感，會(huì)“毒化”其表面，改變電化學(xué)性質(zhì)。

• 典型毒化物： 硫化物、碘化物、巰基化合物、蛋白質(zhì)等。

• 操作原則： 嚴(yán)禁用手或手套直接觸碰工作表面。避免將其暴露在含有毒化物的氣氛中。

3. 保持表面潔凈：

• 每次實(shí)驗(yàn)前，建議在0.5 M H?SO?中進(jìn)行快速循環(huán)伏安掃描以檢查表面狀態(tài)，確保其清潔和活化。

• 不同實(shí)驗(yàn)間，應(yīng)根據(jù)上一實(shí)驗(yàn)的污染物性質(zhì)進(jìn)行針對(duì)性清洗。

4. 正確連接與固定：

• 使用潔凈的電極夾（推薦鉑金夾或鍍金夾）進(jìn)行連接，確保接觸良好，避免引入額外的接觸電阻或污染。

• 將電極穩(wěn)固地固定在電解池中，防止與池壁或其他電極碰撞。

三、使用后的清潔與保存

1. 立即處理：

• 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，立即用大量超純水溫和沖洗電極表面，去除電解質(zhì)。

2. 針對(duì)性清潔：

• 常規(guī)清潔： 在超純水中超聲清洗。

• 去除有機(jī)吸附物： 用乙醇、丙酮等溶劑清洗。

• 嚴(yán)重污染： 重復(fù)初次清潔的步驟（電化學(xué)活化或王水短時(shí)間浸泡，然后沖洗）。

3. 干燥與保存：

• 用洗耳球吹干電極表面和連接桿。

• 保存狀態(tài)： 將電極保存在超純水中（短期，如幾天內(nèi)）。對(duì)于長(zhǎng)期保存，建議清潔干燥后，放入專用的電極盒中，置于干燥、無(wú)塵的環(huán)境中。

• 切勿： 讓電極在空氣中干燥，特別是沾有電解質(zhì)時(shí)，會(huì)導(dǎo)致鹽結(jié)晶附著，難以清除。

四、周期性維護(hù)

• 定期檢查電極表面形貌。

• 當(dāng)發(fā)現(xiàn)靈敏度下降、背景電流增大或重現(xiàn)性變差時(shí)，表明需要重新進(jìn)行拋光-清潔-活化的整套表面再生流程。

總結(jié)：關(guān)鍵要點(diǎn)清單

• 啟用： 清潔活化（王水短時(shí)處理或H?SO?電化學(xué)活化）。

• 日常使用：

• 保持電位窗口安全。

• 嚴(yán)防毒化與污染。

• 使用前檢查表面狀態(tài)。

• 使用后： 立即清洗，并根據(jù)污染情況深度清潔。

• 保存： 短期存水，長(zhǎng)期干燥，置于專用盒中。

• 維護(hù)： 定期評(píng)估性能，及時(shí)拋光再生。

遵循上述注意事項(xiàng)，您的金電極將成為獲得高重現(xiàn)性、高質(zhì)量電化學(xué)數(shù)據(jù)的可靠工具。