當下，固態(tài)電解質的發(fā)展路徑大致可劃分為無機陶瓷類電解質、有機聚合物電解質以及新興的復合電解質。其中，無機陶瓷類電解質依據(jù)所含元素不同，又能細分為氧化物、硫化物、鹵化物等類別。硫化物電解質因其性能備受青睞，其離子電導率可突破 10?2S/cm，同時它質地更為柔軟，可塑性更高，這使得全固態(tài)電池的組裝過程更加簡便易行。

不過，硫化物電解質也面臨諸多技術難題，尤其是兩大主要瓶頸：水氧穩(wěn)定性差和界面問題。硫化物電解質一旦暴露在水和氧氣環(huán)境中，會發(fā)生化學反應并產(chǎn)生有害氣體硫化氫。這一反應不僅會破壞電解質的結構，還會顯著降低其電化學性能。因此，從合成階段開始，到檢測、儲存、運輸以及后續(xù)處理的整個過程，都必須在嚴格的惰性氣氛或干燥室環(huán)境下進行。

在硫化物電解質檢測過程中，粒度作為必檢項目之一，從前驅體到正負極材料、隔膜材料，顆粒粒度大小和分布對漿料粘度、涂布、材料堆積密度、電池反應活性和電池壽命都尤為關鍵。而固態(tài)電解質的粒度大小和分布還會對界面反應和離子傳輸起到關鍵作用，因此硫化物電解質的粒度測試也備受重視。

目前硫化物電解質粒度用干法測試比較普遍，但由于材料粒徑接近亞微米級，尤其是D50 <1μm，最小顆粒已接近或低于0.1μm，而激光粒度儀干法測試下限為0.1μm，且局限于zui高分散壓力和管路設計，難以很好地分散團聚緊密的硫化物電解質。而采用濕法分散測試硫化物電解質材料粒度時，樣品在光路中是循環(huán)流動的，可使用波長較短的輔助光源將檢測下限延伸至0.01μm；對于樣品的團聚，可靈活選擇高能量外置超聲設備預分散樣品，突破了分散作用力上限；同時還可直接檢測研磨過程中的中間漿料，不需要烘干等額外處理，有利于控制生產(chǎn)工藝和提高效率。

樣品和環(huán)境：硫化物電解質粉體和砂磨漿料（遇水釋放H₂S有毒氣體），低露點干燥房（-50℃）中操作，需要佩戴防毒面具；手套箱中操作需要保證電源安全接地，并推薦有防靜電和排有機蒸氣配置。

激光粒度儀主機：Mastersizer3000+Ultra

附件：小容量Hydro SM進樣器

? 樣品分散器，用于存放樣品和分散劑。120毫升的體積取決于所用管道的長度。將樣品手動加入罐中。罐內的攪拌器攪拌樣品以阻止任何沉降或分離。

? 分散單元控制器，控制容器內泵的轉速。這將分散劑循環(huán)到光學主機中的濕法樣品池

? 樣品檢測區(qū)，測量完成后，樣品可通過排水口處理。

分散介質和樣品預處理：分散介質為正庚烷或苯甲醚（添加適合的表面活性劑），每次測樣需要分散介質約300-400ml（包括2次清洗）；在手套箱中取樣品約100mg放入小玻璃瓶中,加入15ml左右分散介質，密封后外超聲處理，超聲時注意保持溫度不能升高過多，可使用冰水或冰袋降溫。

儀器設置和操作：MS3000+Ultra開機后，在Hydro SM容器內加入100ml左右分散介質，攪拌2200-2500rpm，待溫度平衡后，運行手動或SOP測試。

初始化儀器-測量背景，軟件提示加入樣品，用吸管加樣至遮光度范圍內，注意取樣代表性。平行測試3次，取平均值；排出樣品后加入干凈介質循環(huán)清潔系統(tǒng)，檢查背景是否干凈。

結果數(shù)據(jù)呈現(xiàn)

圖1 相同超聲條件下，不同分散介質粒徑分布圖

圖2 相同分散介質，不同超聲條件下粒徑分布圖

圖3 砂磨硫化物漿料直接測試粒徑分布圖

通過以上幾組數(shù)據(jù)可以看到，硫化物電解質粉體和漿料都非常精細，D50預期小于0.6μm，最小顆粒接近干法分散的最小值。小顆粒散射光角度較大，MS3000+系列的檢測器系統(tǒng)覆蓋了0.015-144°大角度，也保證測試的準確性；另外，根據(jù)瑞利散射定律，對于小于1μm的顆粒，散射信號弱，通過MS3000+Ultra的短波長藍光可以提高小顆粒的檢測信號，獲得穩(wěn)定且可靠的信號，最終通過米氏理論計算得到粒徑分布。

測試中，超聲是影響濕法分散的關鍵因素，細小顆粒傾向于團聚能降低表面能，團聚一旦發(fā)生，如果要重新分散，則需克服顆粒之間強大的范德華引力，因此需要用更強的外部能量。如果分散能量不夠，樣品粒徑會偏大或者拖尾。

砂磨結果有著最小的D90，表明樣品團聚程度zui低。樣品通過砂磨工藝制備，通過濕法測試可以在過程中取樣，監(jiān)測砂磨過程，不需烘干后再測試，也避免了干燥時樣品聚集。