準備與試驗步驟

（一）準備

1、儀器開箱后，請按照裝箱單清點配件，資料是否齊全，各部件在運輸過程中有無損壞，然后對照儀器執(zhí)行標準連接儀器。

2、將儀器安放在通風良好的環(huán)境中，安放地點離墻面至少300mm。

3、熱浴中加入硅油或高標號導(dǎo)熱油，使液面達到固定錐形瓶的彈簧片上方10-20mm即可。

4、用管子連接好錐形瓶和硫化氫吹掃的吸收裝置。

5、連接氣路，氮氣瓶的壓力調(diào)節(jié)至微壓（＜0.2mPa），打開“電源”和“溫度”開關(guān)儀器通電溫控器開始工作，打開“計時”開關(guān)，接通氣源，調(diào)節(jié)流量計，按標準使流量穩(wěn)定。

6、溫控儀運行情況及按鍵操作方法：

(1)、溫控儀面板上排數(shù)字顯示油浴內(nèi)的實際溫度（測量值PV），下排數(shù)字顯示設(shè)定溫度（設(shè)定值SV）。

（2）、按溫控儀SET進行各項參數(shù)的修改和調(diào)整，按移位鍵“”，加數(shù)鍵“▲”和減數(shù)鍵“▼”可快速設(shè)定各參數(shù)。調(diào)整溫度后,按SET鍵確認。

（3）、當LOCK為 0000時，只有SC參數(shù)可修改；當LOCK為8000時，除SC外，所有參數(shù)即可修改。

（4）、當溫控儀上顯示的油浴內(nèi)溫度與標準溫度計有差別時，可通過設(shè)置“SC”參數(shù)來進行調(diào)整。

（5)、如控溫效果不太理想,按“▲”鍵5秒鐘， 溫控儀開始進入自整定狀態(tài), “AT”自整定燈亮； “AT”自整定燈滅； 整定狀態(tài)結(jié)束。

溫控儀出廠時已設(shè)定好所有參數(shù)，如非特別情況，請不要隨便改變其上的參數(shù)，其它設(shè)置參見溫控儀說明書。

7、數(shù)顯計時器使用說明：

計時器控制氮氣的通斷，打開“計時”開關(guān)接通氮氣，到達計時時間后，自動切斷氣源，并會發(fā)出蜂鳴報警。

計時器面板:

計時器參數(shù)設(shè)置：

（二）試驗步驟

1、在通風良好的通風櫥內(nèi)，將盛有試樣的錐形瓶置于室溫的控溫油浴中，連接好硫化氫吹掃和吸收裝置，將油溫緩緩升至145±2℃。待試樣完quan熔融后，以150ml/min的流速通入氮氣，吹掃至少60min后。按GB/T2449.2的步驟進行操作并計算。

2、取下盛有乙酸鋅溶液的洗氣瓶,將溶液轉(zhuǎn)移至碘量瓶中,用水沖洗玻璃管及洗氣瓶壁數(shù)次，洗液一并轉(zhuǎn)入碘量瓶中。向碘量瓶中加入10mL冰乙酸,再加入10.00mL或20.00mL碘標準滴定溶液(根據(jù)試料中硫化氫的含量而定,如碘量瓶中的溶液呈淡黃色,應(yīng)再定量補加碘標準滴定溶液),搖勻。用硫代*標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失為終點。同時進行空白試驗。

注:樣品分析完畢后,趁熱將瓶中的硫磺倒出,殘余硫磺待其冷卻后,輕微震動即可脫落。少量附著物可用堿性洗滌劑如洗衣粉等置于超聲波清洗器中清洗。

3、結(jié)果計算        

硫化氫和多硫化氫以硫化氫(H2S)的質(zhì)量分數(shù)w8計，按下式計算：

式中:

V0- 空白試驗所消耗的硫代*標準滴淀溶液的體積，單位為毫升（ml);        

V- 滴淀所消耗的硫代*標準滴淀溶液的體積，單位為毫升（ml);

C- 硫代*標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

M- 硫化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=34.08);        

m - 試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。        

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

維護與保養(yǎng)

1、為了操作安全,儀器接地必須良好。

2、數(shù)顯溫控器操作時請對照說明書操作，以確保操作正確無誤。

3、儀器所配玻璃用品，應(yīng)輕拿輕放，安裝、拆卸、清洗、烘干時應(yīng)加倍小心，以防損壞。

4、在引入氮氣時，進氣壓力要得到控制，以免發(fā)生急劇變化，使試驗結(jié)果不準確。

5、應(yīng)經(jīng)常保持儀器清潔、干凈。