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CG 卡博萊特蓋羅 | 惰性氣氛與真空環(huán)境下管式爐的正確打開方式
前段時間，我們推送了一篇關(guān)于氫氣管式爐安全性的文章，引發(fā)了廣泛關(guān)注。
很多讀者在留言中表示：在日常實(shí)驗(yàn)中，更多使用的是惰性氣氛或真空環(huán)境，那么在這些條件下，管式爐該如何正確操作呢？確實(shí)，作為實(shí)驗(yàn)室常見的加熱設(shè)備，管式爐不僅可以通入各種反應(yīng)氣氛，還常常利用惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，有效防止樣品在高溫下被氧化。同時，在高真空條件下，它更像是一臺小型真空爐，適用于多種熱處理工藝?？梢哉f，管式爐是熱處理領(lǐng)域的多面手。
Carbolite
不過，由于其操作涉及氣氛控制和真空技術(shù)等專業(yè)知識，對于剛接觸的用戶而言，上手仍有一定難度。比如為什么通了惰性氣氛，樣品還是被氧化了等諸如此類的問題。常規(guī)的惰性氣氛管式爐有兩種工作模式：氣氛環(huán)境和真空環(huán)境。在實(shí)驗(yàn)前，也就是加熱前需要建立好實(shí)驗(yàn)環(huán)境；在實(shí)驗(yàn)過程中，也就是升溫、保溫和冷卻過程中需要維持氣氛或真空環(huán)境，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。因此，在不同環(huán)境下的正確使用方法，值得我們深入探討與分享。
建立實(shí)驗(yàn)環(huán)境：惰性氣氛。在建立氣氛環(huán)境前，我們先要了解一下管式爐結(jié)構(gòu)。通常管式爐是由爐體、工作管和氣密法蘭以及氣體流量計和真空泵組成。以下是建立惰性氣氛環(huán)境的步驟，以卡博萊特FHA或HTRH系列管式爐為例，當(dāng)然其他管式爐也同樣適用于以下的步驟。建立氣氛環(huán)境有兩種方法：
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第一種是在加熱開始前直接通惰性氣體，置換工作管內(nèi)的空氣。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是配置簡單，不需要真空泵。適用于工作管徑比較小的管式爐。加熱前向工作管內(nèi)通10-20分鐘大流量的惰性氣氛后，再把氣體轉(zhuǎn)為小流量，開始加熱。惰性氣體置換量至少是3-5倍的工作管容積。在加熱過程中保持衡定的氣體流量、確保廢氣出口有氣體持續(xù)排出，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
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以上這種方法可能不適用大管徑的管式爐，因?yàn)楣ぷ鞴軆?nèi)體積大，需要更長的氣體置換時間；更多的惰性氣體。對氧化敏感的實(shí)驗(yàn)，氧含量可能達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時候會用到第二種方法，即預(yù)抽真空再通惰性氣氛。這種方法能迅速置換工作管內(nèi)的空氣，同時惰性氣體沖刷消耗量極少。步驟如下：
1) 關(guān)閉所有的氣體流量計閥門和廢氣排氣閥門；
2) 打開機(jī)械泵后，再打開真空球閥；
3) 待真空度相對穩(wěn)定后，一般在10E-1到10E-2 mbar (hpa)。關(guān)閉真空球閥（此時真空泵可以不用關(guān)閉）；
4) 打開惰性氣體閥門，回填惰性氣氛至大氣壓（常壓）。注意不要超壓??；
5) 重復(fù)2至4步驟1-2次；
6) 這是最關(guān)鍵的步驟，回填惰性氣氛至大氣壓時，需要密切注意工作管內(nèi)的壓力。建議在氣密法蘭上配一個指針式的壓力表。待指針式壓力表超過0位一小格后，立即調(diào)小氣體流量，調(diào)節(jié)合適的流量如：10-15 l/h。當(dāng)超過0位2小格后，微微打開廢氣閥門，觀察廢氣閥是否有氣體泄出。指針式壓力表在0位超過1-2小格之間。如超過，則微微調(diào)節(jié)廢氣閥門開啟角度。如下圖所示：使工作管內(nèi)始終保持微正壓，避免空氣倒流，此時已經(jīng)建立了惰性氣氛環(huán)境。管式爐升溫、保溫過程中，惰性氣氛要始終保持穩(wěn)定的流量：10-15 l/h。時刻關(guān)注壓力表指示，不要超壓和欠壓。尤其是降溫階段，指針要始終保持在0位超過1-2小格之間；廢氣出口是否有氣體泄出，直到工藝結(jié)束。
7) 管式爐一般不太適用有過多有機(jī)揮發(fā)物的工藝。冷凝后的有機(jī)揮發(fā)物容易堵塞廢氣出口廢氣無法排出，工作管內(nèi)形成壓力后，兩側(cè)氣密法蘭密被彈出甚至密封圈被撐破?？ú┤R特FHA和HTRH系列的管式爐在廢氣出口處有一個100 mbar (hpa)的緊急泄壓閥。萬一廢氣出口堵塞了，工作管內(nèi)壓力超過大氣壓 + 100 mbar時，泄壓閥自動打開泄壓，防止工作管內(nèi)形成壓力。如下圖箭頭所示：
高真空環(huán)境：裝載完坩堝和樣品后，關(guān)閉惰性氣體進(jìn)氣閥門、廢氣出口閥門，再依次打開真空泵和真空閥門。如有高真空需求依次啟動機(jī)械泵和分子泵。真空泵啟動步驟，請參閱真空泵操作說明書。整個工藝過程中，要保持真空泵和真空球閥始終保持開啟狀態(tài)，直至工藝結(jié)束。取樣品時，等系統(tǒng)冷卻后，關(guān)閉真空泵和真空球閥，打開惰性氣體進(jìn)氣閥門回填氣體至常壓，或直接打開廢氣閥門用空氣回填。
注意：對于1400°C以上的高溫管式爐，真空環(huán)境下最高工作溫度不超過1400°C！無論是否開啟分子泵，否則陶瓷工作管會破裂！
陶瓷工作管的高溫管式爐需要注意的事項：
•為了延長陶瓷工作管使用壽命以及降低應(yīng)力對工作管的影響。建議陶瓷工作管的升溫速率不超過：5°C/min，1400-1800°C不超過3°C/min。
•必須使用可控冷卻（即緩慢冷卻），冷卻速度越慢，陶瓷工作管產(chǎn)生的應(yīng)力就越小。建議冷卻速度同升溫速率。
• 為避免產(chǎn)生應(yīng)力和氧化反應(yīng)，打開法蘭時的溫度越低越好。推薦管式爐溫度降到200°C以下時才開啟法蘭。
高溫領(lǐng)域，性能強(qiáng)悍的 FHA 管式爐可達(dá) 1350°C，而 HTRH 系列更是高達(dá) 1800°C ，為材料研發(fā)和工藝優(yōu)化提供堅實(shí)保障。
FHA
HTRH
除了這兩款明星產(chǎn)品，卡博萊特的 TF、TS 和 TG 系列同樣支持氣氛與真空操作，并在配置上更加靈活多樣。溫度1200°C和1600°C。
TF常規(guī)管式爐
TS開合式管式爐
TG梯度管式爐
全系真空接口均為標(biāo)準(zhǔn) KF 法蘭，可輕松對接真空波紋管、球閥等設(shè)備，實(shí)現(xiàn)多功能拓展及氣體分路，滿足多種實(shí)驗(yàn)需求。如：
• 陶瓷材料的高溫?zé)Y(jié)
• 金屬及合金樣品的真空退火與熱處理
• 氣氛控制下的半導(dǎo)體工藝研發(fā)
• 高溫催化劑性能測試
• 粉末冶金樣品的制備與燒結(jié)
• 氣相沉積
無論是科研院所的前沿探索，還是工藝驗(yàn)證，卡博萊特管式爐都能為您提供穩(wěn)定、可控的熱處理環(huán)境。其他特殊型式管式爐，如垂直管式爐、各種配置介紹等，詳見網(wǎng)頁或給我們留言。
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