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PFAS精準(zhǔn)檢測(cè)利器:升級(jí)款EXTREVA ASE 賦能土壤樣品高效分析

來(lái)源:賽默飛色譜及質(zhì)譜    2025年12月25日 09:10  

 

 

全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)作為一類具有環(huán)境持久性和生物累積性的合成化學(xué)物質(zhì),自20世紀(jì)40年代廣泛使用以來(lái),已成為全球環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象。即使低水平接觸PFAS也可能對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響,因此美國(guó)環(huán)保署(US EPA)發(fā)布1633A方法以規(guī)范土壤中PFAS的檢測(cè)。但傳統(tǒng)手動(dòng)檢測(cè)流程存在諸多弊端,賽默飛基于EXTREVA ASE加速溶劑萃取儀與AutoTrace 280 PFAS SPE系統(tǒng)的半自動(dòng)化方案,為土壤PFAS檢測(cè)帶來(lái)了高效解決方案。

 

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傳統(tǒng)方法痛點(diǎn)多?創(chuàng)新方案來(lái)解決

 

US EPA 1633A方法涵蓋樣品制備、萃取、富集、凈化等多個(gè)復(fù)雜步驟,傳統(tǒng)手動(dòng)操作面臨三大難題:

操作繁瑣易污染:多步驟人工處理增加交叉污染和人為誤差風(fēng)險(xiǎn)

目標(biāo)物損失嚴(yán)重:蒸發(fā)濃縮步驟導(dǎo)致中性和揮發(fā)性PFAS損失率高

檢測(cè)通量低下:?jiǎn)我粯悠诽幚碇芷陂L(zhǎng),難以應(yīng)對(duì)批量檢測(cè)需求

賽默飛通過(guò)改造EXTREVA ASE加速溶劑萃取儀,并結(jié)合AutoTrace 280 PFAS SPE系統(tǒng),構(gòu)建全新半自動(dòng)化工作流程,成功破解傳統(tǒng)檢測(cè)困境:

省去蒸發(fā)和過(guò)濾步驟,降低PFAS損失風(fēng)險(xiǎn)

整合GCB/WAX雙功能凈化柱,將兩步凈化合并為一鍵操作

支持4個(gè)樣品并行處理,大幅提升檢測(cè)效率

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Thermo Scientific™ Extreva™ ASE™ 加速溶劑萃取儀

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Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280 PFAS 全自動(dòng)固相萃取儀

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賽默飛分析流程一體化方案

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核心技術(shù)優(yōu)勢(shì)解析,性能指標(biāo)全面領(lǐng)先

 

 

超低本底設(shè)計(jì),保障檢測(cè)精準(zhǔn)性

PFAS痕量分析中,儀器本底污染是關(guān)鍵挑戰(zhàn)。EXTREVA ASE系統(tǒng)配備PFAS專用升級(jí)套件,采用全 PEEK 管路和低氟組件,結(jié)合AutoTrace 280 PFAS系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)超低本底干擾:

空白樣品中PFHxA濃度僅 0.01ng/g,遠(yuǎn)低于US EPA 1633A方法檢出限(0.06ng/g)

全目標(biāo)化合物背景值均低于定量限(0.05ng/g)

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EXTREVA ASE系統(tǒng)PFAS背景濃度(ng/g)與美國(guó)EPA 1633A 方法檢出限(MDL)的對(duì)比圖(點(diǎn)擊查看大圖)

 

 

高效萃取參數(shù)優(yōu)化,提升回收率穩(wěn)定性

EXTREVA ASE采用氣體輔助動(dòng)態(tài)萃取技術(shù),在高溫高壓條件下實(shí)現(xiàn)高效萃取。關(guān)鍵參數(shù)如下:

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EXTREVA ASE萃取條件參數(shù)

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整合凈化流程,簡(jiǎn)化操作步驟

創(chuàng)新性整合GCB和WAX兩步凈化為單柱操作,配合AutoTrace 280 PFAS系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化凈化,具體流程如下:

1. 用 1% 氫氧化銨甲醇溶液活化柱子

2. 樣品分兩次加載(70mL+70mL)

3. 多級(jí)沖洗去除基質(zhì)干擾

4. 1%氫氧化銨甲醇溶液洗脫目標(biāo)物

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固相萃取(SPE)凈化方法

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實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證,性能滿足嚴(yán)苛要求

 

 

靈敏度與線性表現(xiàn)優(yōu)異

TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜儀在0.05ng/g低濃度下仍保持優(yōu)異性能:

最低校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品(0.05ng/g)中,所有分析物信噪比(S/N)≥10:1,其中 PFOS 的 S/N高達(dá)5151

校準(zhǔn)范圍0.05-62.5ng/g,所有目標(biāo)化合物和提取內(nèi)標(biāo)(EIS)化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差(RSE%)均 < 20%

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土壤樣品加標(biāo)回收率和精密度滿足US EPA 1633A方法要求

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CRM #603(ERA)中分析物回收率與US EPA 1633A方法要求回收率(IPR)對(duì)比(點(diǎn)擊查看大圖)

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回收率與精密度符合標(biāo)準(zhǔn)

土壤加標(biāo)(0.2ng/g)實(shí)驗(yàn)中,40 種化合物中有 37 種回收率在 80%-120% 之間,其余 3 種化合物回收率也在美國(guó)環(huán)保署可接受范圍內(nèi)

除 PFDoS 的 RSD 為 22%(符合環(huán)保署 40% 的要求)外,其它所有化合物的RSD%均低于 20%

有證參考物質(zhì)(CRM#603)分析顯示,31 種化合物中 29 種回收率在 73%-98% 之間,所有化合物回收率均在 US EPA 1633A方法規(guī)定的回收限度內(nèi)

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S/N ratio of PFAS native compounds relative to 0.05 ng/g(點(diǎn)擊查看大圖)

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Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus 質(zhì)譜儀

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殘留控制效果顯著

高濃度樣品(46ppb)分析后,經(jīng)單次沖洗:

殘留樣品中僅檢出 6:2 FTS,濃度為 0.07 ± 0.018ng/g

遠(yuǎn)低于 US EPA 0.39ng/g 的方法檢測(cè)限,無(wú)交叉污染風(fēng)險(xiǎn)

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分析高濃度樣品后空白樣品中的殘留情況

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為什么選擇賽默飛解決方案?

 

1. 效率提升:自動(dòng)化流程減少人工操作,單日樣品處理量大幅提升,滿足高通量檢測(cè)需求。

2. 結(jié)果可靠:低本底設(shè)計(jì)結(jié)合嚴(yán)格質(zhì)量控制,檢測(cè)結(jié)果滿足 US EPA 1633A 方法的嚴(yán)苛要求。

3. 操作簡(jiǎn)便:Chromeleon 數(shù)據(jù)系統(tǒng)統(tǒng)一控制,實(shí)現(xiàn)全流程追溯,符合 GLP 規(guī)范。

4. 靈活擴(kuò)展:可與 Vanquish UHPLC、TSQ Altis Plus以及 GCMSMS 無(wú)縫對(duì)接,構(gòu)建完整分析解決方案

 

 

 

 

總  結(jié)

 

賽默飛升級(jí)款 EXTREVA ASE+SPE 半自動(dòng)化方案憑借創(chuàng)新的萃取凈化整合技術(shù),不僅滿足 US EPA 1633A 方法的各項(xiàng)性能標(biāo)準(zhǔn),更在效率和可靠性上實(shí)現(xiàn)突破,為土壤 PFAS 檢測(cè)提供了高效、精準(zhǔn)的技術(shù)支持,是環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的理想選擇!

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