氮?dú)庠谝旱獪囟认碌臏y(cè)試是常見(jiàn)的進(jìn)行材料比表面積測(cè)試的方法之一，但是對(duì)于低比表樣品，例如樣品比表面積小于 1m²/g，如果仍然使用氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì)，由于吸附量很小，能夠吸附的氮?dú)饪偭烤蜁?huì)非常少。因此，這樣在BET所需的相對(duì)壓力范圍內(nèi)，絕對(duì)吸附量會(huì)小到與儀器本身的“死體積”誤差、溫度波動(dòng)引起的壓力變化處于同一數(shù)量級(jí)甚至更小，這導(dǎo)致信噪比極低，測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確、不可靠。

在這種情況下，我們就可以選擇氪氣作為吸附質(zhì)。在液氮溫度下，氪氣的飽和蒸汽壓p₀大約為2.6mmHg，因此氪氣的相對(duì)壓力p/p₀可以輕松達(dá)到0.05左右。由于氪氣的飽和蒸氣壓很低，儀器壓力傳感器在測(cè)量吸附/脫附引起的微小壓力變化時(shí)，這個(gè)變化量占總壓力（p）和飽和蒸汽壓（p₀）的比例被“放大”了，從而大大提高了測(cè)量的靈敏度和信噪比。

氪氣吸附通過(guò)利用其在液氮溫度下飽和蒸汽壓極低的特性，使得測(cè)量低比表面積樣品時(shí)，能夠在安全易得的實(shí)驗(yàn)條件下，于較低的絕對(duì)壓力范圍內(nèi)獲得顯著且可精確測(cè)量的吸附信號(hào)，從而解決了氮?dú)馕叫旁氡冗^(guò)低、無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量的問(wèn)題。

下面以氪氣版Tristar II Plus為例，演示安裝氪氣時(shí)的注意事項(xiàng)以及進(jìn)行氪氣測(cè)試的過(guò)程。

進(jìn)行氪氣吸附，需要準(zhǔn)備氪氣氣瓶（要求氪氣純度達(dá)到99.999%）、不銹鋼減壓閥（二級(jí)減壓表量程在0-0.6 MPa 左右、減壓閥出口為1/8 in接口）、Micromeritics的原裝銅管線（保證管線潔凈度），以及一些工具，包括：扳手、無(wú)水乙醇、無(wú)塵紙、檢漏液等，并打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)裝置。

氪氣的飽和蒸汽壓很低，氣路中存在的雜質(zhì)會(huì)影響氪氣的純度進(jìn)而影響飽和蒸汽壓，在安裝氣瓶過(guò)程中需要嚴(yán)格把控管路潔凈度。首先用無(wú)水乙醇清洗氪氣瓶出口，并吹干（可用壓縮空氣）。

將減壓閥安裝在氪氣瓶出口，先手動(dòng)擰緊連接螺母再用扳手固定。

將銅管線連接在減壓閥出口，應(yīng)先將管線插入接頭，用手指擰緊螺母卡套，再用小扳手加固四分之三圈。

打開(kāi)氪氣鋼瓶總閥，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓旋鈕并調(diào)壓至0.1MPa吹掃管線10-20秒（如管線污染物較多可增加吹掃次數(shù)或時(shí)間，注意通風(fēng)），吹掃之后關(guān)閉調(diào)壓旋鈕。

將管線出口連接到儀器進(jìn)口，手指擰緊螺母，再用小扳手加固1/2圈。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓旋鈕并調(diào)壓至0.1MPa。檢漏正常后關(guān)閉氪氣瓶總閥。

打開(kāi)儀器軟件氣體定義界面（Unit Configuration），設(shè)置對(duì)應(yīng)入口為“Kr”，打開(kāi)儀器流程圖（Show Instrument Schematic），并進(jìn)入手動(dòng)模式（Enable Manual Control），依次打開(kāi)10、6號(hào)閥門，打開(kāi)氪氣進(jìn)氣閥。抽管線到真空，保持6小時(shí)以上（注意確保氪氣氣瓶總閥關(guān)閉）。抽真空結(jié)束后，依次關(guān)閉氪氣進(jìn)氣閥、6、10號(hào)閥門，退出手動(dòng)模式。

可參照“如何進(jìn)行氪氣比表面積分析”視頻，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品Alumina，確認(rèn)結(jié)果通過(guò)后即可進(jìn)行其他樣品的測(cè)試實(shí)驗(yàn)。