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從標(biāo)準(zhǔn)到落地：科諾美超高效液相色譜儀，賦能食品糖類精準(zhǔn)檢測(cè)合規(guī)
糖類物質(zhì)是食品工業(yè)主要原料和輔助材料，也是大多數(shù)食品的主成分之一。國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)同市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布《GB 28050-2025食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則》，新標(biāo)準(zhǔn)將代替GB 28050-2011，于 2027年3月16日起實(shí)施。此次修訂主要增加兩個(gè)指標(biāo)（脂肪酸和糖），強(qiáng)制性要求標(biāo)示脂肪酸含量以及果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的具體數(shù)值，同時(shí)強(qiáng)制標(biāo)示“兒童青少年應(yīng)避免過(guò)量攝入鹽油糖”用語(yǔ)，有利于提高消費(fèi)者對(duì)食品營(yíng)養(yǎng)成分的精準(zhǔn)認(rèn)知。本方案參考《GB5009.8-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測(cè)定》第一法，使用Chromai超高效液相色譜儀，采用氨基柱分離，示差折光檢測(cè)器檢測(cè)，高效準(zhǔn)確的測(cè)定食品中糖的含量。
P40四元梯度泵、A10C自動(dòng)進(jìn)樣器、C10柱溫箱、D60L示差折光檢測(cè)器
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖各0.1 g于5mL容量瓶中，加水溶解，再加入0.25 mL乙腈，用水定容至刻度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制：取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用純水稀釋，分別得到濃度為0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、4.0 mg/mL、6.0 mg/mL、10.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。
流動(dòng)相：乙腈：水=75：25（體積比）
流速：1.0 mL/min，等度洗脫
色譜柱：Lotus NH2，4.6 mm*250 mm，5 µm
進(jìn)樣量：10 µL
柱溫：30 ℃
示差折光檢測(cè)器溫度：30 ℃
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
（1-果糖；2-葡萄糖；3-蔗糖；4-麥芽糖；5-乳糖）
依次將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、4.0 mg/mL、6.0 mg/mL、10.0 mg/mL按濃度從低到高進(jìn)樣，以濃度-峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各化合物在線性范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995。
表1 線性及檢出限結(jié)果表
將濃度為2.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間RSD%均小于0.12%，峰面積RSD%小于1.89%。
表2 重復(fù)性結(jié)果表
參考GB5009.8-2023第一法的前處理方法對(duì)樣本進(jìn)行前處理。經(jīng)測(cè)定，蜂蜜中果糖含量為34.56 g/100g、葡萄糖含量為16.64 g/100g、麥芽糖含量為3.20 g/100g，乳糖和蔗糖未檢出。在蜂蜜樣本中添加20 g/100g進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，各化合物的回收率均在86%-98%之間，如表3所示。
表3 加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)表
本方案采用Chromai 超高效液相色譜儀，搭配示差折光檢測(cè)器，參考《GB5009.8-2023 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測(cè)定》第一法，建立了食品中五種糖類含量的測(cè)定方法，五種糖的分離度均大于1.5，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，檢出限滿足國(guó)標(biāo)要求。
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