液相色譜柱排障指南
一、壓力異常怎么辦?
當(dāng)壓力計突然跳舞般上下波動時,先檢查這些部位:
流動相過濾器:像篩子堵住會憋壞水泵,每月更換前置濾膜
柱頭篩板:樣品殘留會讓它變成「紗窗」,反向沖洗可恢復(fù)70%通透性
連接管路:肉眼難辨的微滲漏會讓壓力持續(xù)走低,用丙酮棉簽擦拭接口檢測
二、峰形扭曲有救嗎?
出現(xiàn)「駝峰」「裂峰」這些異常峰形時:
柱效下降:測試?yán)碚撍鍞?shù),若降低30%需考慮更換
溶劑互溶性:乙腈-水體系突然改甲醇會產(chǎn)生「鬼峰」
進(jìn)樣量超標(biāo):通常不超過柱體積5%,100mm長柱最多進(jìn)樣20μL
三、延長壽命的秘訣
讓色譜柱多工作半年的小技巧:
保存步驟:先用20倍柱體積的甲醇沖洗,再存于80%有機(jī)相中
pH值控制:硅膠柱在pH2-8間工作,超出范圍會溶解鍵合相
溫度管理:每升高10℃柱效下降5%,夏天建議配柱溫箱
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