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連載 | 納米粒度及 Zeta 電位分析技術(shù)在農(nóng)藥懸浮劑中的應(yīng)用綜述(二)

來源:珠海歐美克儀器有限公司    2026年03月09日 13:46  
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官澤貴

中國顆粒學(xué)會青年理事。曾在香港浸會大學(xué)United International College從事教學(xué)與科研工作。后在全球領(lǐng)先的跨國分析儀器集團(tuán)公司從事大客戶經(jīng)理,區(qū)域市場經(jīng)理,Senior產(chǎn)品專家,Senior大客戶顧問等工作,具有多年分析儀器行業(yè)和實驗室領(lǐng)域相關(guān)工作經(jīng)驗,致力于為客戶提供實驗室分析檢測解決方案。加入馬爾文帕納科集團(tuán)后專注于顆粒表征領(lǐng)域,鉆研粉體粒度分析檢測技術(shù),非常熟悉了解客戶的測試需求和儀器應(yīng)用。在激光粒度分析儀,納米粒度分析儀、顆粒圖像分析儀、在線粒度分析儀等多種粒度分析儀器及其應(yīng)用領(lǐng)域積累了豐富的經(jīng)驗。


現(xiàn)任珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理。開展市場研究和顆粒表征技術(shù)研究工作,致力于粉體粒度分析測試前沿技術(shù)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化和儀器的商品化,為用戶提供可靠的高性價比儀器,在幫助工業(yè)用戶產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級的過程中起到積極的作用。在檢測技術(shù)推廣和儀器行業(yè)應(yīng)用中為客戶提供解決方案,公司的主打產(chǎn)品激光粒度分析儀和納米粒度分析儀在工業(yè)領(lǐng)域如制藥行業(yè)、電池材料行業(yè)等成為生產(chǎn)質(zhì)控的主流儀器。同時參與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)方面的工作,如企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編制,代表公司參與相關(guān)的行標(biāo)、國標(biāo)的部分編制工作。


上期鏈接:

《連載 | 納米粒度及 Zeta 電位分析技術(shù)在農(nóng)藥懸浮劑中的應(yīng)用綜述(一)》


研發(fā)階段:數(shù)據(jù)驅(qū)動配方優(yōu)化

OMEC


研發(fā)階段的核心目標(biāo)是通過精準(zhǔn)檢測與系統(tǒng)實驗,鎖定最優(yōu)配方組合,縮短研發(fā)周期、降低研發(fā)成本。DLS與ELS技術(shù)在此階段的應(yīng)用主要集中在粒徑篩選、分散劑優(yōu)化、助劑配伍、穩(wěn)定性預(yù)測四個方面,形成了“檢測 - 優(yōu)化 - 驗證”的閉環(huán)研發(fā)模式。


粒徑篩選與分散劑優(yōu)化


粒徑篩選可采用“梯度粒徑 + 田間藥效驗證”的方式。通過DLS檢測不同研磨工藝下的粒徑變化,制備粒徑梯度為 50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、500nm的樣品;結(jié)合田間藥效試驗,測定各粒徑樣品的防效、持效期、沉降率等指標(biāo),鎖定最優(yōu)粒徑區(qū)間。例如,殺蟲劑的最優(yōu)粒徑區(qū)間為150-250nm(此區(qū)間靶標(biāo)昆蟲體壁穿透率最高),殺菌劑為200-300nm(兼顧菌絲穿透與持效期),除草劑為100-200nm(利于雜草葉片吸收)。


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▲ 活性成分粒徑-防效關(guān)系曲線


分散劑優(yōu)化需兼顧穩(wěn)定性與成本,采用“選型對比 + 用量梯度”實驗:首先對比不同類型分散劑(聚羧酸鹽類、木質(zhì)素磺酸鹽類、萘磺酸鹽甲醛縮合物類)的Zeta 電位效果,篩選出電位絕對值合格的分散劑;然后設(shè)置0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的用量梯度,通過ELS檢測Zeta電位變化,找到電位絕對值不再顯著提升的拐點(即最優(yōu)用量)。某擬除蟲菊酯研發(fā)案例中,通過該方法篩選出聚羧酸鹽類分散劑,最優(yōu)用量為1.8%,此時Zeta 電位為-37mV,體系穩(wěn)定性最佳,且成本較木質(zhì)素磺酸鹽類分散劑降低20%。


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助劑配伍與穩(wěn)定性預(yù)測


助劑配伍性驗證旨在避免不同助劑(潤濕劑、防凍劑、增稠劑)之間的負(fù)面相互作用,采用“單一助劑 + 復(fù)合助劑”的對比實驗:分別檢測添加潤濕劑(如十二烷基硫酸鈉)、防凍劑(如乙二醇)、增稠劑(如黃原膠)及三者復(fù)合后的粒徑與Zeta電位變化,若各項指標(biāo)變化率≤5%,則表明配伍性良好。某除草劑研發(fā)案例中,單一分散劑體系的Zeta電位為-35mV,添加 1% 潤濕劑后電位變?yōu)?37mV(略有提升),添加5%防凍劑后電位為-34mV(變化率2.9%),三者復(fù)合后電位為-36mV(變化率2.8%),粒徑與PDI無顯著變化,表明助劑配伍性良好,且復(fù)合體系的分散性與穩(wěn)定性優(yōu)于單一體系。

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配方穩(wěn)定性預(yù)測采用加速老化實驗,通過DLS與ELS檢測加速條件下(40℃、相對濕度75%)的粒徑與Zeta電位變化,建立與常溫儲存的關(guān)聯(lián)模型。例如,40℃加速 40天相當(dāng)于常溫儲存10個月,Zeta電位每下降1mV,常溫儲存期縮短1.5個月。某殺蟲劑研發(fā)案例中,加速40天后粒徑從200nm升至220nm(增長10%),Zeta電位從-35mV 降至-31mV(下降4mV),根據(jù)模型預(yù)測常溫儲存期為1.5年,與實際儲存實驗結(jié)果(18個月后指標(biāo)仍合格)一致,可大大縮短傳統(tǒng)儲存實驗的驗證時間。


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中試階段:工藝放大精準(zhǔn)控制

OMEC


中試階段是連接實驗室研發(fā)與工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié),核心挑戰(zhàn)是解決 “小試成功、中試失敗” 的工藝放大難題。DLS與ELS技術(shù)通過實時監(jiān)測工藝參數(shù)調(diào)整過程中的粒徑與Zeta電位變化,為工藝放大提供精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支撐,確保中試產(chǎn)品與實驗室樣品的關(guān)鍵指標(biāo)偏差≤5%。


研磨與乳化工藝校準(zhǔn)


研磨工藝優(yōu)化的核心是確定 “粒徑不再顯著下降” 的工藝拐點,可采用正交實驗設(shè)計,考慮研磨轉(zhuǎn)速(18000-25000r/min)、研磨時間(20-60分鐘)、球料比(5:1-15:1)等影響因素,以Z均粒徑、PDI為評價指標(biāo),通過DLS檢測各因素水平組合下的粒徑變化。某三唑類殺菌劑中試案例中,實驗結(jié)果最優(yōu)工藝參數(shù)為轉(zhuǎn)速 22000r/min、時間40分鐘。


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乳化工藝校準(zhǔn)聚焦于溫度與剪切速率的優(yōu)化,通過DLS和ELS檢測不同乳化溫度(30-60℃)、剪切速率(15000-25000 r/min)下粒徑和 Zeta 電位的變化。乳化溫度過低(<40℃)會導(dǎo)致分散劑吸附不充分,電位絕對值偏低;溫度過高(>55℃)會導(dǎo)致分散劑分解,穩(wěn)定性下降;剪切速率不足會導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚,粒徑PDI增大。某殺蟲劑中試案例中,優(yōu)化后的乳化工藝為溫度45℃、剪切速率18000 r/min,此時Zeta電位為-35mV,PDI=0.25,與實驗室樣品(電位-36mV、PDI=0.24)偏差≤3%。


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配方一致性驗證


配方一致性驗證通過對比實驗室小試與中試產(chǎn)品的粒徑分布曲線、Zeta電位分布及關(guān)鍵指標(biāo)偏差,確保工藝放大的可靠性。具體驗證指標(biāo)包括:Z均粒徑偏差≤5%、PDI偏差≤0.02、Zeta 電位偏差≤3 mV、懸浮率偏差≤3%。某擬除蟲菊酯中試案例中,實驗室樣品的粒徑分布曲線主峰為200nm,中試樣品初始主峰為240nm,PDI從0.25增至0.32,通過調(diào)整研磨時間延長、補加分散劑后,中試樣品主峰變?yōu)?210nm,PDI=0.26,各項指標(biāo)偏差均滿足要求,成功實現(xiàn)工藝放大。


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▲ 中試樣品粒徑分布


生產(chǎn)階段:全環(huán)節(jié)質(zhì)量管控

OMEC


生產(chǎn)階段的質(zhì)控目標(biāo)是保障批量產(chǎn)品質(zhì)量均一穩(wěn)定,將不合格率控制在5%以下。DLS與 ELS技術(shù)貫穿原料入廠、過程監(jiān)測、成品檢測、不合格處理全環(huán)節(jié),形成了 “源頭把控 - 過程干預(yù) - 成品檢驗 - 追溯優(yōu)化” 的全鏈條質(zhì)控體系。


原料入廠與過程監(jiān)測


原料入廠檢驗建立嚴(yán)格的合格標(biāo)準(zhǔn):農(nóng)藥活性成分(API)需滿足中位粒徑≤2μm、純度≥95%,無5μm 以上雜峰;分散劑需滿足純度≥98%、1% 模擬液Zeta電位絕對值≥30mV??纱钆浼す饬6葍x+Zeta電位儀進(jìn)行粗料檢測。


生產(chǎn)過程設(shè)置3個關(guān)鍵監(jiān)測點:研磨后(檢測粒徑<300nm)、乳化后(檢測粒徑 +Zeta電位,粒徑<250nm、|ζ|>30mV)、混合后(檢測全指標(biāo),確保符合成品標(biāo)準(zhǔn))。監(jiān)測頻率根據(jù)生產(chǎn)階段調(diào)整:研磨10-30分鐘/次,乳化10-20分鐘/次,混合10-15分鐘/次,檢測數(shù)據(jù)可實時上傳至生產(chǎn)控制系統(tǒng),若出現(xiàn)指標(biāo)超標(biāo)(如粒徑>800nm),生產(chǎn)系統(tǒng)及時調(diào)整(延長研磨時間)。納米粒度及電位分析儀(DLS+ELS)檢測速度快3-5min,幾乎無場地限制的特點,可幫助企業(yè)提高生產(chǎn)效率,提高產(chǎn)品合格率,減少損耗降低成本。


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成品檢測與不合格處理


成品出廠需進(jìn)行全指標(biāo)檢測,檢測項目包括Z均粒徑(50-500nm)、PDI(≤0.3)、Zeta電位(|ζ|≥30 mV)、懸浮率(≥95%)、pH(6.0-8.0)等,抽樣方式為每批次隨機抽取3-5瓶,混合均勻后進(jìn)行3次平行檢測,取平均值作為最終結(jié)果。檢測報告需包含粒徑分布曲線、Zeta電位分布曲線及合格判定結(jié)論,電子+紙質(zhì)雙檔案保存,保存期≥有效期+1年,便于批次穩(wěn)定性分析和售后追溯。


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對于不合格產(chǎn)品,建立 “數(shù)據(jù)溯源-原因分析-工藝調(diào)整-小試驗證-批量應(yīng)用” 的處理流程:首先通過檢測數(shù)據(jù)判斷問題類型(粒徑偏大、PDI超標(biāo)、電位偏低等),再追溯原料質(zhì)量、工藝參數(shù)、環(huán)境條件等因素,針對性調(diào)整工藝(如粒徑偏大則延長研磨時間、提升轉(zhuǎn)速;電位偏低則調(diào)整pH或更換分散劑),經(jīng)小試驗證合格后再應(yīng)用于批量生產(chǎn)。


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售后階段:閉環(huán)優(yōu)化與效果追溯

OMEC


售后階段的核心是通過檢測數(shù)據(jù)與市場反饋的聯(lián)動,優(yōu)化產(chǎn)品性能,提升客戶滿意度。DLS與ELS技術(shù)在此階段的應(yīng)用包括儲存條件評估、有效期預(yù)測、應(yīng)用效果追溯三個方面,形成了 “市場反饋-數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)-工藝優(yōu)化-產(chǎn)品升級” 的閉環(huán)機制。


儲存條件評估通過模擬不同溫度(10℃、25℃、30℃、40℃、60℃)、濕度(40%、60%、80%、90%)環(huán)境,檢測產(chǎn)品粒徑與 Zeta 電位變化,確定最優(yōu)儲存條件。例如,溫度>30℃、濕度>80%時,產(chǎn)品粒徑增長速率顯著加快,Zeta電位絕對值下降明顯,因此建議儲存條件標(biāo)注為 “0-30℃密封保存,相對濕度≤60%,開封后1個月內(nèi)用完”。某除草劑案例中,按該條件儲存18個月后,粒徑從200nm 增至212nm(增長6%),Zeta電位從-35mV 降至-31mV,仍滿足合格標(biāo)準(zhǔn),降低客戶投訴率。


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有效期預(yù)測采用加速老化法,結(jié)合常溫儲存實驗,建立粒徑增長率、電位下降率與儲存時間的關(guān)聯(lián)模型,科學(xué)標(biāo)注產(chǎn)品有效期。例如,加速40℃ 40 天(相當(dāng)于常溫 1 年)后,粒徑增長≤10%、PDI≤0.3、|ζ|≥30 mV、懸浮率≥90%,標(biāo)注有效期 12 個月。某殺蟲劑案例中,加速 40 天粒徑增長 8%、PDI=0.28、|ζ|=30 mV,符合標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)注有效期12個月,與實際儲存實驗結(jié)果基本一致。


應(yīng)用效果追溯通過收集田間藥效數(shù)據(jù)(防效、持效期、用藥量等),與產(chǎn)品出廠檢測指標(biāo)(粒徑、Zeta電位等)進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析,找到性能最優(yōu)的指標(biāo)區(qū)間,優(yōu)化生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。例如某除草劑案例中,通過追溯100組田間數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),粒徑180-230nm 且 |ζ|≥34mV 時,客戶滿意度≥90%,因此將生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)從 “粒徑 50-500nm、|ζ|≥30 mV” 縮窄為 “粒徑180-230nm、|ζ|≥34mV”,產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)率從60%提升至90%,客戶復(fù)購率增長。


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共性規(guī)律與差異化應(yīng)用總結(jié)

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納米粒度及 Zeta電位分析技術(shù)在納米農(nóng)藥懸浮劑全生命周期中的應(yīng)用,研發(fā)階段聚焦配方優(yōu)化與量產(chǎn)實現(xiàn),解決“從0到 1”的技術(shù)問題;中試階段聚焦工藝放大與批量穩(wěn)定,解決 “從實驗室到工廠” 的放大難題;售后階段聚焦穩(wěn)定性改進(jìn)與市場反饋,解決 “從合格到優(yōu)質(zhì)” 的升級問題。


以上應(yīng)用雖處于納米農(nóng)藥懸浮劑產(chǎn)業(yè)化的不同階段,解決的核心問題各異,但均體現(xiàn)了納米粒度及 Zeta 電位分析技術(shù)的核心價值,總結(jié)出三大共性規(guī)律:


1

核心控制指標(biāo)的通用性:無論殺蟲劑、殺菌劑、除草劑,其合格標(biāo)準(zhǔn)均集中在 “Z均粒徑(150-300nm)、PDI≤0.3、|ζ|≥30mV”,這一區(qū)間是兼顧藥效、穩(wěn)定性與成本的最優(yōu)選擇;

2

優(yōu)化路徑的一致性:均遵循 “檢測數(shù)據(jù)溯源 - 原因分析 - 針對性調(diào)整 - 驗證確認(rèn)” 的邏輯,數(shù)據(jù)驅(qū)動替代經(jīng)驗試錯,顯著提升優(yōu)化效率;

3

價值落地的統(tǒng)一性:最終均實現(xiàn) “降本、提質(zhì)、增效” 的目標(biāo),研發(fā)周期縮短,產(chǎn)品合格率提升,市場競爭力增強。


這些共性規(guī)律與差異化特點為不同階段的納米農(nóng)藥產(chǎn)品提供了可復(fù)制的實踐參考,需結(jié)合田間試驗數(shù)據(jù),需建立長期檢測機制。因此,一款檢測性能優(yōu),長期使用穩(wěn)定,簡單易用維護(hù)少的高性價比儀器非常重要。


專用檢測設(shè)備特性與行業(yè)適配

OMEC


推薦產(chǎn)品


針對農(nóng)藥行業(yè)的特殊需求,珠海歐美克儀器有限公司(國內(nèi)納米粒度分析領(lǐng)軍企業(yè),30年行業(yè)經(jīng)驗,服務(wù)超 500家農(nóng)藥企業(yè))推出 NS-90Z plus一體化分析儀,該設(shè)備基于DLS與ELS技術(shù),為農(nóng)藥懸浮劑檢測優(yōu)化設(shè)計,具備 “雙功能集成、場景化適配、智能便捷、高性價比” 的特點。


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●  粒度測試范圍:0.3nm-10μm

●  重復(fù)性誤差:≤ 1% (NIST可追溯膠乳標(biāo)樣)

●  最小樣品容積*:20μL

●  Zeta 電位范圍:無實際限制

▲ 歐美克NS-90Z Plus 納米粒度電位分析儀

(點擊圖片查看儀器詳情)


NS-90Z plus 特性


1

雙功能集成:DLS+ELS 一體化設(shè)計,無需更換機器,可同時檢測粒徑與 Zeta 電位,檢測效率高;操作智能便捷,軟件支持標(biāo)準(zhǔn)SOP測試,新手當(dāng)天上手,減輕測試人員壓力。

2

采用633nm氦氖激光器壽命長,高性能APD和數(shù)字相關(guān)器靈敏度高,全密閉光纖系統(tǒng)抗干擾能力強,精確捕捉農(nóng)藥樣品的變化。

3

智能團(tuán)聚識別算法:自動區(qū)分“真實粒徑”與“團(tuán)聚顆?!?,輸出“有效粒徑”數(shù)據(jù),解決農(nóng)藥研磨不充分導(dǎo)致的假陽性檢測問題。

4

高精度溫控系統(tǒng):半導(dǎo)體控溫精度±0.1℃,樣品平衡時間縮短至1分鐘,確保不同環(huán)境下檢測數(shù)據(jù)一致性(RSD≤2%)。

5

寬范圍樣品兼容性:支持0.001%-40%濃度非極端樣品直接檢測,高粘度農(nóng)藥樣品(粘度≤50mPa·s)無需稀釋,通常樣品無需復(fù)雜預(yù)處理。

6

數(shù)據(jù)合規(guī)保障:檢測報告符合GB/T 29022、GB/T 44223、ISO 22412等標(biāo)準(zhǔn),支持LIMS等系統(tǒng)對接,滿足農(nóng)藥產(chǎn)品注冊與生產(chǎn)質(zhì)控的數(shù)據(jù)追溯要求。


該設(shè)備的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)完全適配農(nóng)藥懸浮劑檢測需求:


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▲ 珠海歐美克 NS-90Z plus 關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)


農(nóng)藥行業(yè)專屬價值


該設(shè)備的行業(yè)專屬價值體現(xiàn)在三個方面:一是成本優(yōu)勢,全進(jìn)口部件國內(nèi)組裝,實測性能優(yōu)異,價格僅為進(jìn)口品牌的60%-70%,穩(wěn)定耐用,維護(hù)成本低;二是服務(wù)優(yōu)勢,全國售后網(wǎng)點,48小時內(nèi)上門服務(wù),提供農(nóng)藥行業(yè)專屬培訓(xùn)(如儀器原理,使用維護(hù),樣品處理、數(shù)據(jù)解讀等);三是可定制需求,可根據(jù)企業(yè)需求定制檢測方法庫、報告模板,適配特定劑型(如納米種衣劑、復(fù)合懸浮劑)檢測。以及定制連接數(shù)據(jù)管理系統(tǒng),如LIMS,MES,ERP等。


小結(jié)

OMEC


納米粒度及 Zeta電位分析技術(shù)(DLS+ELS)作為納米農(nóng)藥懸浮劑產(chǎn)業(yè)化的核心支撐,通過精準(zhǔn)量化粒徑分布與體系穩(wěn)定性,實現(xiàn)了從研發(fā)到售后的全流程數(shù)據(jù)驅(qū)動。該技術(shù)不僅解決了傳統(tǒng)經(jīng)驗試錯導(dǎo)致的研發(fā)周期長、工藝放大難、產(chǎn)品穩(wěn)定性差等問題,更通過專用設(shè)備的場景化適配與技術(shù)升級,為農(nóng)藥行業(yè)綠色轉(zhuǎn)型提供了可靠工具。該技術(shù)在配方研發(fā)、工藝放大、穩(wěn)定性改進(jìn)全鏈條的應(yīng)用,形成了 “檢測-優(yōu)化-驗證-升級” 的閉環(huán)應(yīng)用模式。


未來,隨著在線檢測、AI 診斷、高濃度直接檢測等技術(shù)的融合應(yīng)用,納米粒度及 Zeta 電位分析技術(shù)將向 “智能化檢測-精準(zhǔn)化調(diào)控-標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)” 方向發(fā)展,應(yīng)用場景將拓展至生物農(nóng)藥、復(fù)合劑型等領(lǐng)域,產(chǎn)業(yè)生態(tài)將實現(xiàn)數(shù)據(jù)互聯(lián)與標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一。該技術(shù)的持續(xù)創(chuàng)新與推廣應(yīng)用,將為納米農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)化提供更強有力的技術(shù)保障,推動農(nóng)業(yè)向更綠色、高效、可持續(xù)方向發(fā)展,為保障糧食安全與生態(tài)安全作出重要貢獻(xiàn)。



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