比表面積和孔容分布通常通過氣體吸附技術(shù)測定。在分析之前，必須從樣品中去除所有吸附的氣體或氣相物質(zhì)（如水蒸氣或其他揮發(fā)性物質(zhì)）。此過程通常稱為樣品脫氣。脫氣通常在加熱樣品過程中抽真空或向樣品吹掃惰性氣體。無論采用哪種方式，從樣品表面解吸的分子都會被移出樣品管。

通過此文，了解使用Micromeritics物理吸附儀及配套組件進行脫氣及回填氣體的具體操作方法。

在脫氣完成后，樣品管可在以下任一條件下密封并移除：

• 真空狀態(tài)：使用Micromeritics TranSeal?裝置。將TranSeal插入樣品管內(nèi)，從脫氣口移除樣品管時會自動關(guān)閉，安裝到分析口時會自動打開，保持真空密封。

• 回填氣體狀態(tài)：使用儀器配件包中提供的單通塞(seal frit)、橡膠塞或CheckSeal進行密封。

氮氣常被用作回填氣體，因為它易獲取、成本低，且適用于許多應(yīng)用。然而，對于碳材料及孔徑小于2 nm的微孔樣品，氮氣并不適用。這類材料在室溫下會吸附氮氣。由于吸附的氣體正是脫氣過程中需要去除的污染物之一，使用氮氣作為回填氣體在一定程度上違背了脫氣的初衷。顯然，對于微孔材料而言，氮氣并非真正的惰性氣體。

因此，對于吸附氮氣的材料，氦氣是更理想的回填氣體。即使在大多數(shù)微孔樣品中，氦氣在室溫下的吸附量也可忽略不計。

然而，對于某些超微孔的材料，若使用氦氣作為回填氣體，由于擴散作用，極難將氦氣去除。去除氦氣需要極其謹慎的操作且耗時較長。否則，殘留的氦氣會嚴重影響吸附等溫線。

對于氮氣或氦氣均非理想回填氣體的情況，真空密封轉(zhuǎn)移是將樣品轉(zhuǎn)移至分析口的理想方法。

若使用氦氣，需注意其分子量低于氮氣，因此密度更小。用天平稱量時，充滿氦氣的樣品管比充滿氮氣的樣品管輕。因此，在稱量經(jīng)脫氣并用氦氣回填的樣品管時必須格外小心。

通常，樣品質(zhì)量的步驟為：(1) 稱量空樣品管；(2) 加入樣品并脫氣后稱量樣品管；(3) 計算兩者之差。兩次稱量時（無論是否裝有樣品），樣品管內(nèi)必須填充相同的氣體。 否則，兩種氣體的密度差異產(chǎn)生的浮力效應(yīng)會導(dǎo)致樣品重量出現(xiàn)誤差。當密度差異較小時（如空氣與氮氣之間），該誤差可忽略不計。然而，氦氣與氮氣之間的密度差異相當顯著。例如，若用氮氣稱量空管，而用氦氣稱量裝樣后的管子，誤差可能高達0.02 g。在微孔分析中，樣品用量通常僅為0.2 g，因此0.02 g的誤差意味著10%的樣品重量誤差。

有兩種方法可避免此問題：

方法一（推薦，精度更高）

1. 在脫氣站對空樣品管抽真空，然后回填氦氣。

2. 迅速塞住樣品管，以防氦氣流失。

3. 稱量空樣品管質(zhì)量。

4. 向樣品管中加入樣品，然后進行脫氣。

5. 稱量裝有樣品的樣品管（回填氦氣）質(zhì)量。

6. 用裝樣后的質(zhì)量（步驟5）減去空管質(zhì)量（步驟3），得出樣品質(zhì)量。

方法二（操作較簡便，但存在系統(tǒng)誤差）

1. 稱量含有空氣的空樣品管。

2. 向管中加入樣品，然后脫氣并回填氦氣。

3. 稱量裝有樣品的樣品管。

4. 用裝樣后的質(zhì)量（步驟3）減去空管質(zhì)量（步驟1），得出樣品質(zhì)量。請注意，此質(zhì)量存在高達0.02 克的誤差。

5. 分析結(jié)束后，重新稱量樣品和樣品管（此時管內(nèi)充滿作為分析氣體的氮氣）質(zhì)量。

6. 用分析后的總質(zhì)量（步驟5）減去空管質(zhì)量（步驟1）。

7. 輸入修正后的樣品質(zhì)量（步驟6）并生成分析報告。

第二種方法會略微高估真實的樣品重量。其誤差源于分析結(jié)束時吸附在樣品表面的氮氣質(zhì)量。正因氮氣在室溫下會被吸附，才選用氦氣作為回填氣體。且吸附的氮氣重量與分析的樣品重量成正比，增加樣品用量并不能減少此誤差的影響。

雖然上述方法一的稱量手段比第二種更準確，但操作難度較大。在某些應(yīng)用中，精度的提升值得投入額外的時間；而在其他情況下，時間效率可能比微小的稱重精度提升更為重要。無論如何，除非分析的樣品量足夠大，使得0.02 g的重量誤差在可接受范圍內(nèi)，否則切勿用氦氣回填的“樣品 + 樣品管”質(zhì)量量減氮氣回填的樣品管質(zhì)量。