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島津LC-10AT型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
1. 目的與適用范圍
1.1 目的：規(guī)范島津LC-10AT型高效液相色譜儀（以下簡稱“儀器”）的操作流程、日常維護(hù)及安全注意事項，確保儀器穩(wěn)定運行、檢測數(shù)據(jù)精準(zhǔn)可靠，延長儀器使用壽命，保障操作人員人身安全與實驗室環(huán)境安全。
1.2 適用范圍：本規(guī)程適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀的日常開機(jī)、參數(shù)設(shè)定、樣品檢測、關(guān)機(jī)維護(hù)及常見簡單故障處理，涵蓋科研實驗、工業(yè)質(zhì)檢、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域的常規(guī)樣品分析，由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的儀器操作人員嚴(yán)格遵照執(zhí)行。
2. 儀器組成與原理
2.1 儀器組成：該儀器主要由2個LC-10ATvp溶劑輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手動進(jìn)樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、SCL-10AVP系統(tǒng)控制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站、IBM臺式電腦及打印機(jī)、不間斷電源等輔助設(shè)備組成，各部件協(xié)同完成樣品的分離、檢測與數(shù)據(jù)處理工作。
2.2 工作原理：利用不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異，當(dāng)樣品隨流動相通過色譜柱時，各組分被逐一分離，隨后進(jìn)入紫外-可見檢測器，檢測器將組分濃度轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)工作站處理后形成色譜圖，根據(jù)色譜峰的保留時間定性、峰面積定量，實現(xiàn)樣品中各組分的精準(zhǔn)分析。
3. 操作前準(zhǔn)備
3.1 環(huán)境檢查：確認(rèn)實驗室溫度控制在15-30℃，相對濕度≤70%，無粉塵、腐蝕性氣體及強(qiáng)烈震動，電源電壓穩(wěn)定，接地良好，避免儀器受電磁干擾。
3.2 試劑與樣品準(zhǔn)備：根據(jù)檢測方法要求，配制合適的流動相，選用對應(yīng)規(guī)格的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20分鐘，去除流動相中氣泡，防止檢測基線波動；配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣用0.45μm濾膜過濾，避免雜質(zhì)堵塞色譜柱；將處理好的流動相、樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液置于指定位置，做好標(biāo)記。
3.3 儀器檢查：檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線、輸液管道連接是否牢固，無松動、漏液現(xiàn)象；檢查色譜柱是否完好，柱進(jìn)出口位置與流動相流向保持一致，根據(jù)檢測需求更換合適的色譜柱和定量環(huán)；檢查儲液瓶清潔無雜質(zhì)，吸濾器無堵塞，確保流動相順利輸送。
4. 開機(jī)操作流程
4.1 電源開啟：接通不間斷電源，依次開啟B泵、A泵、檢測器、系統(tǒng)控制器，待泵和檢測器自檢完成（無報錯提示）后，打開電腦顯示器、主機(jī)，確保各設(shè)備正常啟動。
4.2 工作站啟動：啟動CLASS-VP工作站，從Windows任務(wù)欄中選擇“Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP”，或通過桌面快捷方式打開主菜單；輸入用戶名“system”、口令“2001”登錄，待SCL-10Avp發(fā)出蜂鳴聲，確認(rèn)計算機(jī)與儀器建立連接，打開Instrument窗口；同時啟動色譜圖監(jiān)視器，設(shè)置受監(jiān)視項的類型和格式，開啟脫機(jī)處理功能并選擇對應(yīng)儀器名稱。
4.3 參數(shù)設(shè)定：點擊“New”按鈕選擇“New Method”，加載缺省方法參數(shù)，通過LC Setup Assistant窗口點擊泵和檢測器圖標(biāo)配置參數(shù)；設(shè)定流動相比例、流速（柱在線時一般不超過1ml/min）、檢測波長，根據(jù)需求設(shè)置梯度洗脫程序（輸入時間、流速、流動相濃度等參數(shù)）；設(shè)定完成后，選擇“File > Method > Save as”保存方法文件，將方法下載到SCL-10Avp，待儀器狀態(tài)欄變?yōu)榫G色、“Ready”指示燈亮起，完成參數(shù)設(shè)定。
4.4 排氣與平衡：將A/B管路的吸濾器放入對應(yīng)流動相儲液瓶，逆時針轉(zhuǎn)動排液閥180°，按下A/B泵的“Pump”鍵，以9.9ml/min的流速沖洗3分鐘，排盡管路氣泡后，順時針關(guān)閉排液閥；若氣泡未排盡，可重復(fù)操作，或拆下柱入口連接管沖洗后重新連接；啟動泵，用檢驗方法規(guī)定的流動相沖洗系統(tǒng)，等度洗脫需沖洗不少于6倍柱體積，梯度洗脫需先以初始條件平衡，并運行1-2次空白梯度；同時進(jìn)行基線檢查，設(shè)定噪音和漂移閾值，直至基線漂移≤0.01mV/min、噪聲≤0.001mV，確認(rèn)系統(tǒng)達(dá)到平衡。
5. 樣品檢測操作
5.1 進(jìn)樣準(zhǔn)備：按檢測器鍵調(diào)，通過工作站校正基線點；用試樣溶液清洗注射器3-5次，排除注射器內(nèi)氣泡后，抽取適量樣品（體積不超過定量環(huán)容積的3倍），確保樣品無氣泡、無雜質(zhì)。
5.2 手動進(jìn)樣：將進(jìn)樣閥手柄置于“Load”位置，緩慢注入樣品溶液，確保樣品進(jìn)入定量環(huán)；快速將手柄切換至“Inject”位置，同時點擊工作站“開始采集”按鈕，記錄色譜圖，檢測過程中密切觀察儀器壓力、基線變化，若出現(xiàn)異常及時停止檢測。
5.3 數(shù)據(jù)處理：檢測完成后，工作站自動生成色譜圖，操作人員根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰，設(shè)定積分參數(shù)，計算樣品中各組分的含量；核對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，保存色譜圖和檢測報告，按要求整理歸檔。
6. 關(guān)機(jī)操作流程
6.1 系統(tǒng)沖洗：檢測結(jié)束后，用純?nèi)軇ㄈ缂状迹_洗色譜柱和管路，流速設(shè)為1ml/min，沖洗時間不少于30分鐘，清除柱內(nèi)殘留的樣品和流動相，防止色譜柱堵塞、損壞。
6.2 參數(shù)復(fù)位：關(guān)閉梯度程序，將泵流速調(diào)至0，關(guān)閉檢測器燈管，在工作站中保存檢測方法和數(shù)據(jù)，退出CLASS-VP工作站。
6.3 電源關(guān)閉：依次關(guān)閉電腦主機(jī)、顯示器、打印機(jī)，再關(guān)閉系統(tǒng)控制器、檢測器、A泵、B泵，最后關(guān)閉不間斷電源；整理實驗臺面，將流動相、樣品妥善存放，清理廢液。
7. 日常維護(hù)與注意事項
7.1 日常維護(hù)：每日檢測結(jié)束后，清潔儀器表面污漬，檢查輸液管道是否漏液、堵塞；每周更換儲液瓶中的流動相，清洗吸濾器，檢查色譜柱壓力是否正常；每月對儀器進(jìn)行全面檢查，校準(zhǔn)檢測器波長，清理廢液瓶，檢查各部件連接情況；每半年更換色譜柱密封圈，對泵體進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。
7.2 注意事項：操作人員必須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，熟悉儀器結(jié)構(gòu)和操作流程，嚴(yán)禁違規(guī)操作；流動相需現(xiàn)配現(xiàn)用，避免使用過期、變質(zhì)試劑，腐蝕性流動相需單獨存放，操作時佩戴手套、護(hù)目鏡；進(jìn)樣時動作要快速、規(guī)范，避免樣品污染和氣泡進(jìn)入；檢測過程中若出現(xiàn)壓力驟升、基線異常、漏液等情況，立即停泵檢查，排除故障后方可繼續(xù)操作；儀器長期不用時，需用純甲醇沖洗系統(tǒng)后關(guān)機(jī)，定期開機(jī)運行30分鐘，防止部件老化；嚴(yán)格遵守實驗室安全規(guī)定，妥善處理廢液，嚴(yán)禁隨意傾倒。
8. 簡單故障處理
若出現(xiàn)基線波動過大，可能是流動相中有氣泡或檢測器燈能量不足，需重新脫氣流動相或更換檢測器燈；若泵壓力過高，可能是管路堵塞或色譜柱污染，需沖洗管路、更換濾膜或清洗色譜柱；若進(jìn)樣后無色譜峰，可能是進(jìn)樣閥故障或檢測器未調(diào)，需檢查進(jìn)樣閥或重新調(diào)；故障無法解決時，及時聯(lián)系專業(yè)維修人員，嚴(yán)禁自行拆卸儀器。
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