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一測搞定 | 9 種抗氧化劑同步檢測，科諾美為食品安全護航
食品抗氧化劑能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性、延長貯存期。氧化不僅使食品中的油脂變質(zhì)，而且還會使食品褪色、變色和破壞維生素等，從而降低食品的感官質(zhì)量和營養(yǎng)價值，甚至產(chǎn)生有害物質(zhì)，引起食物中毒。所以應合理使用抗氧化劑。本應用方案參考《GB 5009.32-2016 食品中9種抗氧化劑的測定》，對某品牌的葵花籽油進行了9種抗氧化劑（沒食子酸丙酯PG、2,4,5-三羥基苯丁酮THBP、叔丁基對苯二酚TBHQ、去甲二氫愈創(chuàng)木酸NDGA、叔丁基對羥基茴香醚BHA、2,6-二叔丁基-4-Hydroxybenzyl alcohollonox-100、沒食子酸辛酯OG、2,6-二叔丁基對C7H8O酚BHT、沒食子酸十二酯DG）的含量測定。
P60輸液泵、A10C自動進樣器、C10柱溫箱、D10紫外檢測器
分別吸取9種抗氧化劑混標（濃度為1 mg/mL）適量，用乙腈稀釋至濃度為20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL、400 μg/mL的混合標準工作溶液。
試樣提取：準確稱取混合均勻的試樣1 g（精確至0.01g）于50 mL離心管中，加入3 mL乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品，渦旋1 min，靜置10 min，用3 mL含AP（L-抗壞血酸棕櫚酸酯）的正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取2 min，3000 r/min離心5 min，收集乙腈層于另一50 mL離心管中，再重復使用3 mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液提取4次，合并5次提取液，待上樣。同時做空白試驗。
試樣凈化：在C18固相萃取柱中裝入約2g的無水Na?SO?，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，棄去流出液。將上述所有提取液傾入柱中，用50 mL的離心管收集流出液，再以15 mL的乙腈：甲醇（2：1）洗脫，一起收集氮吹。氮吹至1 mL左右，轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中，用少量乙腈潤洗50 mL離心管 3次，合并后氮吹至0.5 mL，用乙腈定容至2 mL，渦旋 30 s，過0.22 μm微孔濾膜至進樣瓶中，供液相色譜測定。
色譜柱：Lotus C18（4.6 mm*250 mm，5 μm）
柱溫：35 ℃
進樣體積：10 μL
波長：280 nm
流動相A：0.5 %的甲酸溶液
流動相B：甲醇
流速：1.0 mL/min
梯度表：
圖1 9種抗氧化劑標準溶液色譜圖
（ 1—PG； 2—THBP；3—TBHQ；4-BHA；5—NDGA；6—lonox-100；7—OG；8—BHT；9—DG）
表1 抗氧化劑標準曲線結(jié)果表
將100 μg/mL濃度的溶液重復進樣6次，重復性結(jié)果如表2所示
表2 抗氧化劑重復性結(jié)果表
對某品牌的葵花籽油進行測試，9種抗氧化劑均未檢出。在樣品中添加25 μg/mL的9種抗壞血酸，回收率結(jié)果如表3所示。
圖2 9種抗氧化劑樣品空白（紅色）和樣品加標（綠色）色譜圖
表3 加標回收率結(jié)果表
本方案采用科諾美Leaps超高效液相色譜儀，參考《GB 5009.32-2016 食品中9種抗氧化劑的測定》，進行了食品中9種抗氧化劑的方法學考察，線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；保留時間重復性均小于0.15%，峰面積重復性均小于1.00%；葵花籽油中9種抗氧化劑加標回收率在83.72%~102.20%之間；本方法操作簡單，穩(wěn)定性好，靈敏度高，適用于食品中9種抗氧化劑的測定。
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