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【藥典】輔料-反吹氣相色譜法測定藥物輔料PEG 中的雜質(zhì)

檢測樣品:藥物輔料

檢測項目:雜質(zhì)

方案概述:建立高靈敏度、高穩(wěn)定性的GC方法檢測PEG中的乙二醇、二甘醇、三甘醇等雜質(zhì)。采用進樣口反吹技術(shù)消除PEG基質(zhì)對分析的干擾。

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更新時間2025年08月12日

上傳企業(yè)賽默飛色譜及質(zhì)譜

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聚乙二醇(PEG)是一種常用藥用輔料,是用環(huán)氧乙烷與乙二醇類原料或水加成聚合得到的聚合物。室溫下,聚乙二醇 200~600者是液體;聚乙二醇1000及以上者是固體。目前列于中國藥典2015版的有聚乙二醇300(注射級),聚乙二醇400,600,1000和4000這幾類。

聚乙二醇是在催化劑作用下在二元醇體系中發(fā)生的典型的環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合反應(yīng)而合成的。該反應(yīng)會生成不同分子量聚乙二醇的多分散混合物,這些不同分子量聚乙二醇聚合物按泊松分布分布在目標(biāo)分子量周圍。因此乙二醇、二甘醇、三甘醇作為工藝過程中產(chǎn)生的低聚物不可避免地殘留于聚乙二醇產(chǎn)品中,且在不同分子量的聚乙二醇產(chǎn)品中濃度也不相同凹。乙二醇、二甘醇、三甘醇的毒性較低,2015版中國藥典對其的限值規(guī)定為0.1%,檢測方法為氣相色譜柱法。目前主要的問題有:

1.為了將高沸點的PEG基質(zhì)從色譜柱中洗脫,需要延長程序升溫高溫保持時間,導(dǎo)致總分析時間達到122 min。

2.高沸點的PEG雜質(zhì)有部分仍然會殘留在色譜柱中,導(dǎo)致色譜柱柱效降低。為了解決高沸點基質(zhì)的干擾問題,我們在賽默飛(ThermoScientific)的Trace1300氣相色譜平臺上,使用帶反吹功能的分流/不分流進樣口對高沸點組分進行反吹去除,從而對PEG中的乙二醇、二甘醇等進行快速、準(zhǔn)確的分析。值得一提的是,ThermoScientific推出的這款帶反吹功能的分流/不分流進樣口是模塊化設(shè)計的。所謂模塊化設(shè)計是指其結(jié)構(gòu)緊湊,模塊中配備了自身所需的所有硬件電子載體控制,用戶可自行拆卸、安裝。因此,與傳統(tǒng)的六通閥進樣反吹配置相比,這種模塊化配置更簡單,更易于操作和后期維護。

 

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