關(guān)鍵詞：固體氧化物漿料，Ni-YSZ 漿料，漿料分散，超高壓納米均質(zhì)機(jī) 

氫能源憑借零碳、高效、可儲能、應(yīng)用場景豐富等突出優(yōu)勢，已成為我國能源轉(zhuǎn)型戰(zhàn)略中的關(guān)鍵方向。固體氧化物電解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作為新型高效能量轉(zhuǎn)化裝置，在 700~900℃高溫環(huán)境下，可通過電化學(xué)反應(yīng)將 H?O 轉(zhuǎn)化為 H?和O?，實(shí)現(xiàn)電能與熱能向化學(xué)能的高效轉(zhuǎn)化，成為氫能大規(guī)模制備的核心裝備。

SOEC 的結(jié)構(gòu)可看作是固體氧化物燃料電池（SOFC）的逆運(yùn)行，主要由電解質(zhì)、燃料極（陰極）、氧氣極（陽極）三部分構(gòu)成，其材料體系與制備工藝也與 SOFC 基本一致，電極多為多孔結(jié)構(gòu)。在眾多 SOEC 陰極材料中，Ni-YSZ（釔穩(wěn)定氧化鋯）憑借均衡的綜合性能脫穎而出，成為當(dāng)前應(yīng)用較廣泛的核心材料。

圖1 固體氧化物電解池SOEC

      制備Ni-YSZ支撐體的步驟包括漿料的制備、固化成型、燒結(jié)三個步驟，任何一步產(chǎn)生的不均勻性都會在燒結(jié)時得到放大，導(dǎo)致最終的產(chǎn)品存在缺陷，其中穩(wěn)定漿料的制備較為關(guān)鍵。一方面，漿料的穩(wěn)定分散能夠確保得到較少缺陷的陶瓷制品；另一方面，還能夠保證Ni-YSZ微觀結(jié)構(gòu)的均勻。Ni-YSZ漿料為NiO、YSZ、造孔劑、陶瓷添加劑和分散介質(zhì)的混合物。目前常用輥磨機(jī)來分散漿料，但是存在分散時間過長（72h），產(chǎn)品一致性較差，且漿料氣泡較多等問題。

為破解傳統(tǒng)工藝瓶頸，TRILOS 超高壓納米均質(zhì)機(jī)憑借出色的分散能力，為 Ni-YSZ 漿料的高效、穩(wěn)定制備提供了全新解決方案。

1. TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)介紹：

     TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)采用高壓噴射原理，能夠在短時間內(nèi)產(chǎn)生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以均質(zhì)的狀態(tài)存在，而且還能夠大幅提升效率。

TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)不堵不漏，采用10寸工業(yè)觸控屏，可實(shí)時監(jiān)控壓力曲線圖，壓力可達(dá)3000bar。

圖2 均質(zhì)機(jī)原理圖

圖3 各型號的TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)

2. 實(shí)驗(yàn)描述：

      先用杰奧特MSH-0512頂置攪拌機(jī)預(yù)分散Ni-YSZ漿料，然后采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)均質(zhì)分散樣品，并研究不同均質(zhì)次數(shù)對漿料分散穩(wěn)定性的影響。通過LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀，測試樣品的穩(wěn)定性。采用Microtrac S3500激光粒度儀和Brookfield DV2T粘度計（L4轉(zhuǎn)子，20 RPM），分別測試樣品均質(zhì)前后的粒徑和粘度。

圖4 杰奧特MSH-0512頂置式攪拌機(jī)

3. 實(shí)驗(yàn)過程及測試結(jié)果：

     采用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)ND100，將Ni-YSZ漿料在1000bar壓力下處理1至4遍。其中，0是處理前的樣品，X是處理X遍后的樣品。

圖5 用TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)ND100處理Ni-YSZ漿料

由下表可知，經(jīng)過高壓均質(zhì)處理后，樣品的粘度增大，粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，可能和粘度增大有關(guān)?？傮w來看，均質(zhì)后樣品的粒徑要小于均質(zhì)前樣品的粒徑，表明高壓均質(zhì)有利于顆粒團(tuán)聚體的分散。

此外，通過LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀，測試樣品的穩(wěn)定性，結(jié)果如圖7所示。

圖6 LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀（測試條件：2828 RPM，16h，25℃）

采用STEP技術(shù)，可以定量分析穩(wěn)定性，得出每個樣品的“不穩(wěn)定性指數(shù)”。不穩(wěn)定性指數(shù)越小，表明體系越穩(wěn)定。由Ni-YSZ漿料的不穩(wěn)定性柱狀圖可知，就實(shí)驗(yàn)全過程來看，樣品的不穩(wěn)定性指數(shù)順序依次為：3<1<2≈4，其中樣品3穩(wěn)定。

圖7均質(zhì)后Ni-YSZ漿料的不穩(wěn)定性指數(shù)對比

將Ni-YSZ漿料，用流延機(jī)流延成生胚片，將生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D，2-D，3-D和4-D。由圖8可知，流延片1-D和2-D表面有裂紋和顆粒；流延片3-D表面有零星顆粒和氣泡；流延片4-D無氣泡，無顆粒，均勻性好。

圖8均質(zhì)處理后的Ni-YSZ漿料流延干燥后的流延片

將流延片4-D和輥磨法制備的流延片，用拉力機(jī)測試其力學(xué)性能，結(jié)果如下表所示。由表可以看出，就至大力和拉伸強(qiáng)度而言，流延片4-D是輥磨法制備的流延片的約6倍，表明采用高壓均質(zhì)可極大的提高生胚強(qiáng)度。

將流延片4-D放入高溫爐中燒結(jié)，得到支撐體樣品4-S。圖9是支撐體樣品4-S的斷面掃描電鏡（SEM）圖。由圖可知，支撐體樣品4-S的均勻性很好，表明高壓均質(zhì)可有效的提高支撐體樣品的均勻性。

圖9支撐體樣品4-S的SEM圖

4.  結(jié)論：

       經(jīng)過TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)處理后，SOEC陰極用Ni-YSZ漿料的粒徑減小。將處理4遍后的漿料流延干燥后得到的流延片4-D無氣泡，無顆粒，均勻性好。之后，將流延片4-D放入高溫爐中燒結(jié)，得到的支撐體樣品4-S的均勻性很好?？傊?，相較于傳統(tǒng)的輥磨機(jī)，TRILOS超高壓納米均質(zhì)機(jī)效率高，處理后的漿料無氣泡，流延干燥后的流延片和燒結(jié)后的支撐體的均勻性都很好。