一、實驗目的

測定煤或生物質(zhì)灰在高溫下的熔融特性（變形溫度DT、軟化溫度ST、半球溫度HT、流動溫度FT），為燃燒設備設計、氣化工藝優(yōu)化及灰渣處理提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。通過程控馬弗爐的精準溫控與均勻加熱，確保實驗結(jié)果的重復性與準確性。

二、實驗原理

煤灰熔點（Ash Fusion Temperature, AFT）是指煤灰在規(guī)定條件下加熱時，從固態(tài)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的四個特征溫度：

變形溫度（DT）：灰錐開始變圓或彎曲；

軟化溫度（ST）：灰錐彎曲至觸及底板；

半球溫度（HT）：灰錐體變成半球形（高度約為底邊長的一半）；

流動溫度（FT）：灰錐體熔化并流動。

實驗通過程控馬弗爐按設定升溫速率加熱灰錐樣品，觀察其形態(tài)變化，記錄對應溫度。

三、儀器與設備

1. 核心設備：程控熱處理馬弗爐

特點：

溫度范圍：RT+50~1300℃（滿足多數(shù)煤灰熔點測定需求，若需更高溫度可選用S13-36P/S14-36P，最高1400℃）；

控溫精度：±1℃（確保升溫速率與溫度記錄的準確性）；

程控功能：可預設升溫程序（如900℃以下5℃/min、900℃以上3℃/min），自動記錄溫度曲線；

溫場均勻性：爐膛三面加熱，內(nèi)部溫度分布均勻（±5℃以內(nèi)），避免樣品局部過熱；

安全設計：斷電保護、超溫報警，爐門帶鎖防止誤操作。

2. 輔助設備

灰錐模具（壓制高20mm、底邊長7mm的三角錐）；

剛玉舟（放置灰錐，耐高溫）；

高溫熱電偶（校準馬弗爐溫度）；

坩堝鉗、干燥器（存放干燥灰錐）；

還原性/氧化性氣氛裝置（可選，如通入CO?、N?或空氣，需搭配排氣煙囪與氣體進氣閥）；

高溫顯微鏡（可選，通過觀察窗實時觀察灰錐形態(tài)，提升判斷準確性）。

四、樣品制備

1. 灰樣制備

取煤樣（或生物質(zhì)樣品）按GB/T 212-2008《煤的工業(yè)分析方法》灼燒成灰，研磨至粒度小于0.1mm（通過200目篩）。

2. 灰錐壓制

將灰樣與糊精（粘結(jié)劑）混合，裝入灰錐模具，壓制成規(guī)整的三角錐（高度20±0.5mm，底邊長7±0.5mm）；

將灰錐放入干燥器中，在105℃下干燥1小時，去除水分。

五、實驗操作步驟

1. 馬弗爐預熱與程序設置

打弗爐電源，啟動程控系統(tǒng)，設置升溫程序：

初始溫度：室溫（或50℃）；

升溫速率：900℃以下5℃/min，900℃以上3℃/min（符合國標要求）；

終止溫度：1600℃（或根據(jù)樣品預估熔點調(diào)整）；

保溫時間：達到終止溫度后保持10分鐘（確保熔化）。

2. 樣品放置

將干燥后的灰錐小心放置在剛玉舟，避免與舟壁接觸；

若需特定氣氛（如還原性），將剛玉舟推入爐膛前，通入對應氣體（流量按標準設定，如CO?/N?混合氣）。

3. 升溫與觀察

關(guān)閉爐門，啟動升溫程序；

通過爐門觀察窗或高溫顯微鏡，每隔5~10分鐘觀察灰錐形態(tài)，記錄以下特征溫度：

DT：錐尖開始變圓（約1100~1200℃）；

ST：錐尖彎曲至觸及底板（約1200~1300℃）；

HT：錐體變成半球形（約1300~1400℃）；

FT：錐體熔化流動（約1400~1600℃）。

4. 數(shù)據(jù)記錄與重復實驗

記錄每個灰錐的DT、ST、HT、FT溫度；

每個樣品做3個平行樣，取平均值（平行樣差值不超過50℃）。

六、結(jié)果計算與判定

1. 結(jié)果計算

直接讀取程控系統(tǒng)記錄的溫度數(shù)據(jù)，或通過高溫顯微鏡拍攝的圖像分析確定各熔融溫度。

2. 結(jié)果判定

灰熔點分類（參考GB/T 219-2008）：

低熔點灰：FT < 1200℃；

中熔點灰：1200℃ ≤ FT < 1400℃；

高熔點灰：FT ≥ 1400℃。

七、注意事項

1. 馬弗爐使用要點

確保爐膛內(nèi)溫度均勻：實驗前用熱電偶測試爐膛中心與邊緣溫度，若溫差超過5℃，需調(diào)整樣品位置（置于中心區(qū)域）；

程控升溫速率嚴格控制：避免過快升溫導致灰錐爆裂，影響觀察；

氣氛一致性：若需特定氣氛，需全程保持氣體流量穩(wěn)定，防止氧化/還原條件變化。

2. 樣品制備關(guān)鍵

灰錐形狀規(guī)整：模具壓制時力度均勻，避免錐體歪斜；

干燥充分：未干燥的灰錐在高溫下會爆裂，導致實驗失敗。

3. 安全事項

操作時佩戴耐高溫手套，防止燙傷；

馬弗爐運行時，禁止打開爐門（防止高溫氣體噴出）；

實驗結(jié)束后，待爐膛冷卻至室溫再取出樣品。

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