

摘要:本文建立了復方丹參滴丸丹參項指紋圖譜的 UPLC 分析方法。參照中國藥典色譜條件,采用色譜柱 Shim-pack GISS C18,對參照物溶液、供試品溶液進行分析,結果顯示,丹酚酸 T 對照品對應的 2 個色譜峰的分離度大于 1.5,供試品呈現了 8 個與藥典對照指紋圖譜相對應的色譜峰,其中峰 1、峰 3 和峰 4 分別與相應的參照物峰的保留時間相對應,丹酚酸 T 的峰面積之和與丹參素的峰面積之比高于 0.18,且峰型良好,滿足中國藥典要求。此方法可為復方丹參滴丸丹參項指紋圖譜的分析提供參考。
PART 01


1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40 BX3 超高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack GISS C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-30048-02) ;
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)
SHIMSEN Disc HPPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341);
LC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);



1.2 參照物溶液的制備
取丹參素鈉對照品及丹酚酸 T 對照品適量,精密稱定,加 75%甲醇制成每 1 mL 含丹參素鈉 0.16 mg(相當于每 1 mL 含丹參素 0.144 mg)和丹酚酸 T 46 μg 的混合溶液,即得。

1.3 供試品溶液的制備
取本品 10 丸,精密稱定,置 10 mL 量瓶中,加水適量,超聲處理(功率 120 W,頻率 40 kHz)15 分鐘使溶解,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

1.4 分析條件
色譜柱:Shim-pack GISS C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-30048-02)
柱溫:40℃
檢測波長:280 nm
流速:0.4 mL/min
進樣量:3 μL
流動相:A:0.02%磷酸溶液
B:含 0.02%磷酸的 80%乙腈溶液
梯度程序如下:

PART 02

按照上述色譜條件(1.4)進行采集,參照物溶液和供試品溶液色譜圖如下:




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