前言：

煤瀝青中因富含三環(huán)以上的平面芳香稠環(huán)而成為制備電極浸漬專用瀝青、結(jié)劑瀝青、紡絲瀝青、中間相瀝青、針狀焦專用瀝青等各種高質(zhì)炭材料專用瀝青的原料，具有廣泛的用途-。但是因煤瀝青來源于煤，所以煤瀝青中各種形式存在的金屬元素含量較多，以此為原料的材料中也會(huì)存在著這些金屬元素。如，國產(chǎn)碳纖維中金屬離子含量解析表明，碳纖維中雜質(zhì)的含量普遍偏高，特別是A1、Fe、Ca、Zn、Cu和 Mg這幾種離子的含量更高。金屬離子的催化機(jī)理研究表明，金屬離子對(duì)碳纖維結(jié)構(gòu)和性能都存在著影響。碳纖維是受缺陷控制的脆性材料，各種缺陷導(dǎo)致碳纖維的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量降低。而由原料及制備過程引入碳纖維中的金屬雜質(zhì)在高溫碳化過程中逃逸，不僅殘留下孔洞，而且還是碳的氧化催化劑，引入碳纖維中的某些金屬雜質(zhì)有催化石墨化作用，使得碳纖維的石墨化溫度降低，在較低的溫度下(如碳化溫度)發(fā)生石墨化，使碳纖維的模量升高，而強(qiáng)度降低2-4。所以研究煤瀝青中金屬離子及其分布是非常必要的。

本篇文章參考了某專利前處理方法，采用皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，鎂元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對(duì)瀝青中鎂元素的檢測(cè)需求。

關(guān)鍵詞：瀝青；原吸；火焰；鎂元素。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

硝酸：GR；

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

電子萬用爐;

智能一體式箱式電阻爐；

瓷坩堝；

分析天平；

1.3測(cè)試條件

1.4溶液配制

1.4.1鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液（50mg/L）的配制

使用校準(zhǔn)好的移液槍吸取0.5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）到10mL容量瓶中，用2%硝酸定容至標(biāo)線，搖勻備用。

1.4.2一系列鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

使用校準(zhǔn)好的移液槍分別吸取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液（50mg/L）到50mL容量瓶中，用2%硝酸定容至標(biāo)線，搖勻備用。

1.5 樣品前處理

a、一個(gè)瀝青樣品取3份，做平行性驗(yàn)證試驗(yàn)；

b、待測(cè)樣品的處理：取瀝青樣品2g左右于瓷坩堝內(nèi)，置于電爐上緩慢加熱除去水分，逐漸升高溫度至樣品冒濃煙，燒盡并全部炭化；然后將所述瓷坩堝置于馬弗爐中灼燒，取出冷卻至室溫；其次在盛有樣品的所述瓷坩堝內(nèi)加入2~3mL質(zhì)量濃度為65%的酸溶液，在電爐上加熱溶解樣品至酸揮發(fā)完全；最后用1~2mL質(zhì)量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液溶解殘?jiān)?，若無法全部溶解，則需用濾膜過濾，并用質(zhì)量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液將待測(cè)樣品定容至25mL的容量瓶?jī)?nèi)，搖勻即可

2.結(jié)果與討論

2.1標(biāo)曲線性

說明：由圖和表可見，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，三針進(jìn)樣RSD值小于0.5%，滿足試驗(yàn)要求。 

2.2 樣品測(cè)試

分別手動(dòng)進(jìn)樣某樣品溶液，注入原吸火焰原子化器，測(cè)定。

說明：三針樣品峰完全重疊。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對(duì)瀝青中鎂元素的檢測(cè)需求。

2.3 注意事項(xiàng)

1. 前處理碳化和灰化過程注意防燙傷；

2.在制備相關(guān)溶液時(shí)需要注意佩戴好實(shí)驗(yàn)室防護(hù)用品。

3．結(jié)論

本篇文章參考了某專利前處理方法，采用皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，鎂元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，標(biāo)曲和樣品三針進(jìn)樣RSD均小于0.5%。說明了該方法配備皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)AA2300火焰法滿足對(duì)瀝青中鎂元素的檢測(cè)需求。