脂溶性維生素 A、D、E 是人體維持正常代謝和機(jī)能所必需的營養(yǎng)素, 強(qiáng)化食品和特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品是補(bǔ)充維生素的重要途徑。準(zhǔn)確測定其中的維生素含量對于科學(xué)膳食指導(dǎo)和保障食品安全具有重要意義，而在實(shí)際分析過程中，由于此類基質(zhì)復(fù)雜，常規(guī)色譜分析干擾較大，因此需要繁瑣的樣品前處理過程。

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.296-2023《食品中維生素D的測定》將在線柱切換反相液相色譜法納入標(biāo)準(zhǔn)方法中，為維生素D的測定提供了更好的參考依據(jù)?？浦Z美（Chromai Technology）在此基礎(chǔ)之上，將在線固相萃取技術(shù)（Online SPE）引入二維液相色譜，實(shí)現(xiàn)樣品前處理過程的技術(shù)升級，為客戶實(shí)驗(yàn)室?guī)矸治鲂寿|(zhì)的提升。

系統(tǒng)示意圖

VA、VD2、VD3、α-VE、β-VE、γ-VE、δ-VE 一針進(jìn)樣可實(shí)現(xiàn)分離，一維維色譜中β-VE和γ-VE的分離度為2.0，第二維色譜中VD2與VD3的分離度為2.8，滿足方法測定要求。

取配方奶粉樣品，分別按照高、中、低三個(gè)水平加入目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（VA、VD2/VD3、α-VE），按照樣品前處理方法制備待測溶液，按以下公式計(jì)算各目標(biāo)物的回收率，結(jié)果如下所示，所有化合物的回收率在91.7%~109.1%之間，表明該方法準(zhǔn)確性較高。

取市售五份配方奶粉，按照樣品前處理方法制備樣品溶液，并按確定色譜分析條件上機(jī)分析，典型的樣品分離譜圖如下圖所示，各目標(biāo)峰分離良好，滿足目標(biāo)待測物的分離要求，各化合物含量如下表所示，均符合相關(guān)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。

配方奶粉典型色譜圖

本方案參考T/SHFCA 002-2024團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，使用科諾美在線固相萃取-中心切割二維液相色譜建立了配方奶粉中維生素A、D、E含量的分析方法。

該方案使用Chromai維生素ADE分析專用色譜柱，可實(shí)現(xiàn)維生素A、維生素E四種異構(gòu)體、維生素D2和D3的良好分離；使用在線固相萃取技術(shù)可以很大程度上簡化樣品前處理流程，從而提高檢測效率，減少了人為誤差；選擇科諾美高靈敏度全反射型二極管陣列檢測器，可對低含量的維生素D完成準(zhǔn)確定量分析。最后，本方法初步在耐用性測試中展現(xiàn)了較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，可作為兒童配方奶粉中VA、VD和VE含量分析高效且穩(wěn)定的方法而推廣應(yīng)用。