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中級(jí)會(huì)員 | 第2年

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筑牢食品安全防線!9 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及代謝產(chǎn)物,精準(zhǔn)檢測(cè)方案高效鎖定

時(shí)間:2026/2/2閱讀:141
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目前蔬菜中農(nóng)藥殘留較為嚴(yán)重的有:氨基甲酸酯類、有機(jī)磷類農(nóng)藥。常見的氨基甲酸酯類農(nóng)藥包括:甲萘威、仲丁威等,該類農(nóng)藥會(huì)抑制體內(nèi)乙酰膽堿酯酶,使它失去分解乙酰膽堿的功能,造成組織內(nèi)乙酰膽堿的蓄積而中毒。

目前報(bào)道檢測(cè)氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法主要有色譜法、光譜法、質(zhì)譜法等。光譜法利用物質(zhì)的光譜特征對(duì)已知物進(jìn)行定性定量分析,該類分析方法簡(jiǎn)單但易干擾。采用氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法也可測(cè)試該類農(nóng)藥,方法靈敏度高但操作較復(fù)雜,且需要昂貴的質(zhì)譜儀器作為檢測(cè)器。本應(yīng)用參考《GB23200.112-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物殘留量的測(cè)定 液相色譜-柱后衍生法》,采用液相色譜與柱后衍生聯(lián)用,熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的方法,既提高了檢測(cè)靈敏度又有較好的抗干擾能力。





01
實(shí)驗(yàn)部分


儀器設(shè)備:Leaps高效液相色譜儀

雙三元梯度泵P60、自動(dòng)進(jìn)樣器A10C、柱溫箱C10、熒光檢測(cè)器D50、柱后衍生裝置R10(500 µL反應(yīng)器)

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溶液配制

*溶液(0.05 mol/L):稱取2.0 g*,用純水定容至1000 mL。

十水四硼酸鈉溶液(4 g/L):稱取4.0 g十水四硼酸鈉,用純水定容至1000 mL。

OPA試劑:稱取100.0 mg鄰苯二甲醛溶于10 mL甲醇中,再移取3 mL 十水四硼酸鈉溶液中,把兩種溶液倒入980 mL十水四硼酸鈉溶液中,超聲混勻。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 µg/mL):取12種氨基甲酸酯類農(nóng)殘混標(biāo)(GB23200.112-2018)1 mL,用甲醇定容至10 mL棕色容量瓶中。

標(biāo)準(zhǔn)曲線配制:取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇水(1:1)稀釋,得到濃度0.01 µg/mL、0.02 µg/mL、0.05 µg/mL、0.1 µg/mL、0.2 µg/mL、0.5 µg/mL、1.0 µg/mL的曲線溶液。

色譜條件

流動(dòng)相:A:水; B:甲醇

色譜柱:Lotus C8 色譜柱,4.6 mm*250 mm,5 µm

進(jìn)樣量:30 µL

柱溫箱溫度:42 ℃

熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng):330 nm、發(fā)射波長(zhǎng):465 nm

水解液:0.05 mol/L*溶液,流速:0.3 mL/min,水解溫度:100 ℃

衍生液:OPA試劑,流速:0.3 mL/min,衍生溫度:室溫

梯度洗脫表:

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02
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)譜圖


由圖1氨基甲酸酯典型色譜圖可以看出,12種氨基甲酸酯均實(shí)現(xiàn)基線分離。


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圖1 12種氨基甲酸酯典型色譜圖



線性及檢出限


依次將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液0.02 µg/mL、0.05 µg/mL、0.1 µg/mL、0.2 µg/mL、0.5 µg/mL、1.0 µg/mL按濃度從低到高進(jìn)樣,以濃度-峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各氨基甲酸酯在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。

表1 線性及檢出限結(jié)果表

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重復(fù)性


將0.2 µg/mL濃度的溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算保留時(shí)間與峰面積的重復(fù)性,結(jié)果如表2所示。12種化合物保留時(shí)間RSD%均小于0.15%,峰面積RSD%均小于2%。

表2 重復(fù)性結(jié)果表

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圖2 12種氨基甲酸酯重復(fù)性色譜圖


03
結(jié)論

本應(yīng)用方案采用Chromai Leaps超高效液相色譜儀,搭配R10柱后衍生裝置,對(duì)植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物殘留量進(jìn)行測(cè)定。各化合物在線性范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)均大于0.9999;保留時(shí)間RSD%均小于0.15%,峰面積RSD%均小于2.0 %;檢出限濃度低于0.006 µg/mL。本方案自動(dòng)化程度高,穩(wěn)定性好,靈敏度高,過程操作簡(jiǎn)便,適用于植物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留量測(cè)定。




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