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在化妝品中，巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯、巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯具有去角質(zhì)、保濕、美容等功效，還可以減少黑斑和色斑的出現(xiàn)。但是長期過量使用這些原料的化妝品，會刺激皮膚，引起過敏反應(yīng)。本應(yīng)用參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版，采用Leaps Duo并聯(lián)液相色譜系統(tǒng)將化妝品中巰基乙酸等8種化合物分成兩組，采用不同色譜條件同時測試，其中巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯為Ⅰ組，巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯為Ⅱ組。檢測時間縮減一半，顯著提高了工作效率。
P60雙三元梯度泵、A10D雙閥自動進樣器、C10柱溫箱、D10紫外檢測器、D22二極管陣列檢測器
Ⅰ 組混合標準工作溶液（6種，巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯）濃度分別為：1 .00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL；ⅠI組混合標準工作溶液（巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯）濃度分別為：1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL。
色譜柱：Lotus C18（4.6*250 mm，5 μm）
柱溫：30 ℃
進樣體積：50 μL
檢測波長：210 nm
流動相：A：0.05 %磷酸溶液；B：0.05 %磷酸的乙腈溶液
梯度表：
色譜柱：Lotus C18（4.6*250 mm，5 μm）
柱溫：30 ℃
進樣體積：50 μL
波長：210 nm
流動相：B：0.05 %磷酸的乙腈溶液；C：0.05 %磷酸溶液
梯度表：
圖1 I組巰基乙酸等6種化合物標準溶液色譜圖
（1-巰基乙酸；2-甘油巰基乙酸酯；3-巰基乙酸甲酯；4-亞二硫基二乙酸；5-巰基乙酸乙酯；6-巰基乙酸異丙酯）
圖2 II組2種化合物（1-巰基乙酸丁酯；2-巰基乙酸異辛酯）標準溶液色譜圖
依次將標準工作溶液按濃度從低到高進樣，以不同濃度點為橫坐標，以每個濃度點峰面積為縱坐標繪制標準曲線。各化合物在線性范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9997。
表1 標準曲線及檢出限結(jié)果表
將巰基乙酸等8種原料的標準溶液分別進樣6次，重復(fù)性結(jié)果如表2所示，保留時間RSD%均小于1%，峰面積RSD%均小于1.5%。
表2 重復(fù)性結(jié)果表
對某品牌的化妝水進行測試，該化妝品中巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯、巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯8種化合物均未檢出。
在實際樣本中添加不同化合物對應(yīng)的加標濃度，加標回收率計算結(jié)果如表3所示，加標回收率范圍在88.85% ~102.50%之間。
表3 加標回收率結(jié)果表
本應(yīng)用案例使用科諾美Leaps Duo并聯(lián)液相色譜系統(tǒng)建立了快速測定化妝品中巰基乙酸等8種化合物的方法。各化合物線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9997；保留時間RSD%均小于1%，峰面積RSD%均小于1.5%；實際樣本加標回收率在88.85% ~102.50%之間。本方法自動化程度高，穩(wěn)定性好，靈敏度高，過程簡便易操作，采用雙進樣系統(tǒng)，大大提高了工作效率，將檢測時間縮減一半，適用于化妝品中巰基乙酸等8種化合物的快速測定。
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