概述

本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共四個，原料分別采集自湖北竹山廟埡、湖北竹溪天寶以及四川牦牛坪礦區(qū)的天然礦石。

將采集的塊狀礦石樣品風(fēng)干，去除植物根莖等雜物后，入式破碎機破碎至3mm~5mm 粒徑，入烘箱 110℃烘干。用高鋁球磨機粗碎后過 Imm 篩，用高鋁球磨機細(xì)碎研磨樣品直至候選物過 0.074mm篩的過篩率到達 98%以上。樣品細(xì)碎后通過混樣機進行混勻，在進行粒度及均勻性初合格后，將制備得到的樣品在潔凈干燥的房間內(nèi)用高密度聚乙烯密封塑料瓶分裝成規(guī)格為50g/瓶小包裝，密封保存,本批次四個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別制備量為1000瓶。

二、預(yù)期用途

本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共四個，可供地質(zhì)、選冶等部門用于類似基體的稀土礦石樣品分析方法質(zhì)量評估、分析質(zhì)量監(jiān)控、分析儀器校準(zhǔn)等，也可用于實驗室稀土礦石樣品分析能力驗證及人員操作水平考核等工作。

三、特性量值及不確定度本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對33項組分含量子以認(rèn)定，10家實驗室采用多種方法相互核驗定值，每個特性量值的定值數(shù)據(jù)8-11組，定值測試結(jié)果一致性良好且服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布時時，以實驗室平均值數(shù)據(jù)集的算術(shù)平均值為認(rèn)定值。

不確定度評定中包含了定值測試、樣品均勻性及穩(wěn)定性等的影響，根據(jù)協(xié)作定值實驗室平均值間的標(biāo)準(zhǔn)偏差來計算定值測試不確定度uz,根據(jù)均勻性檢驗的間均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差來計算均勻性不確定度叫b，根據(jù)長期穩(wěn)定性檢驗的擬合直線斜率的偏差案計算穩(wěn)定性不確定度u。由三個不確定度分量疊加計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 DCRM

璐“+中猴UCRM取擴展因子k-2(對應(yīng)置信概率95%)，使用擴展不確定度Ucx作為本系列稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各特性量值的不確定度。

UcRM = k X UcRM

各特性量值及其不確定度詳見表1

四、計量澌派性

為保證本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值的潮源性和可比性，研制過程中主要采取了如下具體措施:(1)制作校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可湖源到測量國際單位制。

(2)所使用的儀器設(shè)備和其他計量器具按國家計量部門有關(guān)規(guī)定進行檢定或校準(zhǔn)，量值準(zhǔn)確可靠可溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)計量源。

(3)在分析測試的全過程都進行空白檢驗，以監(jiān)測所用試劑和器具的污染

(4)所有參加定值的單位都已通過計量認(rèn)證及認(rèn)可，并多次參加過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值工作，具有豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗。參加定值單位組織有經(jīng)驗的分析者承擔(dān)定值分析，保證分析質(zhì)量，

(5)在定值分析過程中使用的方法，都是經(jīng)過多年實踐經(jīng)驗的準(zhǔn)確可靠的方法，并在定值分析前均進行了分析方法的確認(rèn)。

(6)定值過程中采用相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控，并使用了兩種及以上分析方法相互驗，保證測試檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備、測量方法和計量器具,保證了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值標(biāo)度的可靠性。

五、定值測量方法

所采用的定值分析方法包括重量法(GR)、比色法(COL)、容量法(VOL)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、火焰原子吸收光譜法(AAS)、離子選擇電極法(ISE)等多種測量方法。選擇的各分析方法均為國家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法或行業(yè)內(nèi)常用且已經(jīng)確認(rèn)的成熟可靠的分析方法。為了保證定值的可靠性，本次稀土礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各定值組分絕大部分都遠用了兩種及以上不同原理的測定方法和試樣前處理方法進行定值測試。定值分析方法詳見表2

六、最小取樣量

從最小包裝瓶中隨機抽取30瓶，采用定值測量方法在取樣量為100mg條件下對全部特性量值進行雙份分析，經(jīng)單因素方差分析統(tǒng)計各特性量不存在顯著性差異，證明采用定值測量方法進行分析時100mg取樣量滿足分析均勻性要求。使用時可以根據(jù)選用的方法和被測元素含量決定取樣量，為保證特性值及其不確定度，取樣量應(yīng)當(dāng)不少于100mg。

七、有效期(限)在推薦保存條件下，對四個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各特性量值進行了長期監(jiān)控，12個月中的不同時間進行5次穩(wěn)定性檢驗，分析結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計學(xué)意義上的顯著性差異。此外，本系列稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是天然礦石樣品，其原料在自然環(huán)境下風(fēng)化了很長時間，成分穩(wěn)定。根據(jù)穩(wěn)定性檢驗結(jié)果，結(jié)合同類型礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，本系列稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期為5年,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

八、運輸和貯存

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶包裝，50g/瓶，密封保存于陰涼干處。經(jīng)短期穩(wěn)定性檢驗，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在低溫(-18℃)以及高溫(60℃)條件下密封短期存放(不超過30天)對特性量值造成的變化影響可以忽略，故可在通常的運輸條件下短時間運輸或存放，但需注意保持密封及干燥，且不宜長時間在極低溫或高溫條件下貯存，以防特性量值產(chǎn)生變化。

九、使用說明

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯期密封包裝，開封后需注意防。使用過程中應(yīng)嚴(yán)格防止沾污。

因用戶使用或儲存不當(dāng)造成的量值變化，研制單位不予承擔(dān)責(zé)任。

十、協(xié)作定值實驗室

安徽省地質(zhì)實驗研究所、成都綜合巖礦測試中心、湖南省地質(zhì)測試研究院、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心、新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實驗研究所、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所、天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心、中國冶金地質(zhì)總局山東局測試中心、河南省巖石礦物測試中心。