概述

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工基體為天然污染稻谷樣品,在代表性產(chǎn)地選取原料,經(jīng)選除雜、干燥、粉碎、再用球磨機(jī)細(xì)碎至 250um 占 99%以上。過(guò) 60 目篩混勻后分裝于高密度 PET瓶，塑封包裝，“Co 滅菌，置于室溫(低于25℃)保存。

二、預(yù)期用途

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等工作需要，為農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)等提供相應(yīng)的支持，也可供其它相關(guān)領(lǐng)域分析類似物質(zhì)使用。

三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

均勻性評(píng)估:隨機(jī)抽取30個(gè)包裝單元，從瓶中樣品的不同部位進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)量，測(cè)量方法:總砷為ICP-MS,無(wú)機(jī)砷為L(zhǎng)C-ICP-MS,根據(jù)JJF 1343-2022,采用單因素方差分析法進(jìn)行分析，結(jié)果表明樣品的均勻性良好。

推薦最小取樣量:總砷 0.2g，無(wú)機(jī)砷 0.5g

穩(wěn)定性評(píng)估:在一年的時(shí)間開(kāi)展不同時(shí)間點(diǎn)的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，經(jīng)檢驗(yàn)，樣品的穩(wěn)定性良好。有效期至 2026年10月。

四、定值測(cè)試方法

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、原子熒光光譜法(AFS)等不同原理方法定值。由10家(含研制單位)具有國(guó)家計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)、且有豐富的定值經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值。

總砷的測(cè)量方法為AFS和ICP-MS，無(wú)機(jī)神的測(cè)量方法為L(zhǎng)C-AFS和LC-JCP-MS.

五、計(jì)量溯源性本次對(duì)于所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性的保證措施主要有:

1、涉及到的計(jì)量器具、儀器設(shè)備等均經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)，可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2、校準(zhǔn)儀器用到的標(biāo)準(zhǔn)溶滾為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可源到S單位:重量法、容量法可直接翻源到 SI單位。

3、選用經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐、準(zhǔn)確可靠的分析方法作為定值分析方法，且經(jīng)過(guò)方法學(xué)確認(rèn)，所涉及到的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)均能滿足本次定值工作的檢驗(yàn)要求。

4、協(xié)作定值實(shí)驗(yàn)室均多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的工作，具有豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。

5、定值實(shí)驗(yàn)室均采用同類型有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量程序進(jìn)行過(guò)程整控，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

六、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的分析方法進(jìn)行定值，取算術(shù)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，不確定度由均勻性、穩(wěn)定性和定值過(guò)程引入的不確定度合成，為包含因子，取6-2(置信概率為95%)。量值匯總見(jiàn)表1。

表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值表

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mgkg)

總砷

大米粉中總砷和無(wú)機(jī)砷成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

GBW(E)101003

無(wú)機(jī)砷

研制單位:農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所(天津市)注:不確定度為擴(kuò)展不確定度，F(xiàn)2。

0.64

0.38

擴(kuò)展不確定度(mgkg:k-2

0.05

0.04

七、運(yùn)輸和貯存條件

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在模擬運(yùn)輸條件下進(jìn)行了短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，未發(fā)現(xiàn)其特性量值發(fā)生趨勢(shì)性變化，對(duì)運(yùn)輸條件無(wú)特殊要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以帶有內(nèi)襯的高密度聚乙烯瓶封裝，包裝規(guī)格為 35 鄉(xiāng)瓶，保存于陰涼、干、通風(fēng)處。

八、使用說(shuō)明

1、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品是以 80℃烘干 4h后的質(zhì)量進(jìn)行定值，因此在使用本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需用 80℃烘干4h后的樣品質(zhì)量。

2、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品未開(kāi)封前存儲(chǔ)于陰涼干燥處,開(kāi)封使用后立即蓋緊密封放置于干燥器中保存，防止受潮，如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。

3、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品使用前不應(yīng)該再做進(jìn)一步粉碎處理，如研等

4、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅限實(shí)驗(yàn)室使用，不可食用。