概述

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工基體為天然污染稻谷樣品,在代表性產(chǎn)地選取原料,經(jīng)選除雜、干燥、粉碎、再用球磨機(jī)細(xì)碎至 250um 占 99%以上。過(guò) 60 目篩混勻后分裝于高密度 PET瓶，塑封包裝，“Co 滅菌，置于室溫(低于25℃)保存。

二、預(yù)期用途

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等工作需要，為農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)等提供相應(yīng)的支持，也可供其它相關(guān)領(lǐng)域分析類(lèi)似物質(zhì)使用。

三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

均勻性評(píng)估:隨機(jī)抽取30個(gè)包裝單元，從瓶中樣品的不同部位進(jìn)行2次重復(fù)測(cè)量，測(cè)量方法:總砷為ICP-MS,無(wú)機(jī)砷為L(zhǎng)C-ICP-MS,根據(jù)JJF 1343-2022,采用單因素方差分析法進(jìn)行分析，結(jié)果表明樣品的均勻性良好。

推薦最小取樣量:總砷 0.2g，無(wú)機(jī)砷 0.5g

穩(wěn)定性評(píng)估:在一年的時(shí)間開(kāi)展不同時(shí)間點(diǎn)的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，經(jīng)檢驗(yàn)，樣品的穩(wěn)定性良好。有效期至 2026年10月。

四、定值測(cè)試方法

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、原子熒光光譜法(AFS)等不同原理方法定值。由10家(含研制單位)具有國(guó)家計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)、且有豐富的定值經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值。

總砷的測(cè)量方法為AFS和ICP-MS，無(wú)機(jī)神的測(cè)量方法為L(zhǎng)C-AFS和LC-JCP-MS.

五、計(jì)量溯源性本次對(duì)于所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性的保證措施主要有:

1、涉及到的計(jì)量器具、儀器設(shè)備等均經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)，可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2、校準(zhǔn)儀器用到的標(biāo)準(zhǔn)溶滾為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可源到S單位:重量法、容量法可直接翻源到 SI單位。

3、選用經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐、準(zhǔn)確可靠的分析方法作為定值分析方法，且經(jīng)過(guò)方法學(xué)確認(rèn)，所涉及到的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)均能滿足本次定值工作的檢驗(yàn)要求。

4、協(xié)作定值實(shí)驗(yàn)室均多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的工作，具有豐富的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。

5、定值實(shí)驗(yàn)室均采用同類(lèi)型有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)測(cè)量程序進(jìn)行過(guò)程整控，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。