無(wú)論在市政實(shí)驗(yàn)室、政府機(jī)構(gòu)、合約環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室、臨床或制藥實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行元素分析，均涉及人類健康或環(huán)境安全領(lǐng)域，且需遵守監(jiān)管限值以降低有毒金屬的暴露風(fēng)險(xiǎn)。
所有這些類型的實(shí)驗(yàn)室對(duì)其儀器都有共同的要求，包括可靠性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和通量。
對(duì)于所有需要遵循受監(jiān)管或已驗(yàn)證方法的實(shí)驗(yàn)室而言，擁有可靠且易于維護(hù)的儀器至關(guān)重要。這些實(shí)驗(yàn)室通?？梢蕴幚砀鞣N樣品基質(zhì)，同時(shí)要求儀器停機(jī)時(shí)間最短且生產(chǎn)效率最大化。
本技術(shù)簡(jiǎn)報(bào)通過(guò)分析模擬天然水樣（總?cè)芙夤腆w含量為0.25%），在26天周期內(nèi)共完成5200次樣品檢測(cè)，驗(yàn)證了NexION? 1100 ICP-MS系統(tǒng)的穩(wěn)健性與穩(wěn)定性。日常維護(hù)工作包括清潔錐體和霧化室，每處理1400個(gè)樣品后執(zhí)行一次，每次耗時(shí)不超過(guò)10分鐘。這使得日常清潔所占時(shí)間不到總時(shí)長(zhǎng)的1%，同時(shí)使儀器能夠在總實(shí)驗(yàn)時(shí)間的92%內(nèi)持續(xù)運(yùn)行分析方法（圖1）。
圖1.26天實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)，NexION 1100 ICP-MS用于維護(hù)優(yōu)化活動(dòng)與樣品分析的總體時(shí)間百分比（儀器工作效率）（點(diǎn)擊查看大圖）
樣品重復(fù)分析是實(shí)驗(yàn)室成本的重要來(lái)源之一。重復(fù)檢測(cè)可能由儀器內(nèi)部殘留物積聚、內(nèi)標(biāo)漂移、質(zhì)控失效或樣品濃度超限等因素引發(fā)。NexION? 1100 ICP-MS配備了一系列的專利技術(shù)，可在分析總?cè)芙夤腆w含量高的樣品基質(zhì)時(shí)，提供準(zhǔn)確且可重復(fù)的檢測(cè)結(jié)果。其核心技術(shù)包括：
全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）：
標(biāo)配氬氣稀釋功能，可輕松分析高達(dá)35%的總?cè)芙夤腆w（TDS），無(wú)需繁瑣的手動(dòng)稀釋。本實(shí)驗(yàn)采用2倍氣體稀釋。
擴(kuò)展動(dòng)態(tài)范圍（EDR）：
NexION ICP-MS平臺(tái)獨(dú)有的電子稀釋技術(shù)，可提供高達(dá)14個(gè)數(shù)量級(jí)的線性動(dòng)態(tài)范圍（目前市場(chǎng)上最高水平），支持在同一分析運(yùn)行中同時(shí)測(cè)定高濃度和低濃度元素。該技術(shù)可在方法中按質(zhì)量基準(zhǔn)進(jìn)行應(yīng)用，通過(guò)衰減高濃度元素的信號(hào)，既可擴(kuò)展目標(biāo)元素的線性檢測(cè)范圍，又能降低檢測(cè)器負(fù)荷，從而延長(zhǎng)其使用壽命。
Peltier冷卻噴霧室（例如PC3X）：
通過(guò)精確溫控提升霧化室穩(wěn)定性與性能表現(xiàn)。
高通量系統(tǒng)（HTS）：
一種流動(dòng)注射系統(tǒng)，通過(guò)僅注入樣品分析所需量來(lái)縮短樣品處理間隔時(shí)間并降低殘留污染，同時(shí)保持探針清潔并避免樣品與蠕動(dòng)泵管路接觸。
三錐接口（TCI）與四極桿離子偏轉(zhuǎn)器（QID）：
NexION ICP-MS儀器配置的三錐接口系統(tǒng)搭載獨(dú)特的第三錐（超級(jí)截取錐），可生成高聚焦離子束——該錐體組件位于真空系統(tǒng)外部，便于快速維護(hù)操作。大孔徑錐體設(shè)計(jì)可在長(zhǎng)時(shí)間高TDS樣品運(yùn)行期間，最大程度提高信號(hào)穩(wěn)定性，并最大程度減少錐體堵塞。三錐接口和四極桿離子偏轉(zhuǎn)器的專利技術(shù)組合可控制并聚焦下游離子光學(xué)系統(tǒng)中的光束，確保NexION 1100 ICP-MS中的反應(yīng)池?zé)o需清潔或更換。
在這些分析中，進(jìn)樣系統(tǒng)由：
1
玻璃材質(zhì)MEINHARD? 霧化器
2
旋流霧化室
3
2 mm固定式進(jìn)樣管和炬管等標(biāo)準(zhǔn)組件構(gòu)成
載體和內(nèi)標(biāo)蠕動(dòng)泵管均為綠色/橙色。霧化器氣體流量?jī)?yōu)化至2%氧化物水平，同時(shí)調(diào)低泵速以防止儀器負(fù)荷過(guò)高。
所有標(biāo)準(zhǔn)品與樣品均采用2%硝酸和1%鹽酸進(jìn)行制備。制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液需覆蓋樣品和認(rèn)證參考物質(zhì)（CRM）的濃度范圍。
樣品按0.25% TDS 濃度進(jìn)行制備，并采用與天然水樣制備相同的流程稀釋10倍。它們含有Ca、Na、K、P、Mg和Fe等主要元素。連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證與第四標(biāo)準(zhǔn)濃度相同，基質(zhì)峰值也相同。
檢查分析的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性通常需要多項(xiàng)質(zhì)控指標(biāo)驗(yàn)證。在此分析過(guò)程中，每間隔10個(gè)樣品運(yùn)行一次連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證（CCV），同時(shí)每次進(jìn)樣均添加內(nèi)標(biāo)，并在樣品序列的首、中、末段分析認(rèn)證參考物質(zhì)（CRM）和基質(zhì)加標(biāo)樣品。
?圖2顯示超過(guò)5000個(gè)樣品分析后CCV仍保持穩(wěn)定。所有CCV均在天然水分析方法的±20%允許范圍內(nèi)。插圖中展示了常規(guī)清潔程序前后的典型內(nèi)標(biāo)曲線、基質(zhì)加標(biāo)和CRM值，各項(xiàng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)均在此類樣品的允許限值范圍內(nèi)。
圖2.(A)5200次分析的CCV回收率。每日200次分析、持續(xù)26天的安排可與日常維護(hù)計(jì)劃結(jié)合查看。(B)、(C)和(D)顯示了常規(guī)維護(hù)前(以藍(lán)色突出顯示) 和常規(guī)維護(hù)后(以綠色突出顯示)典型分析的內(nèi)標(biāo)、基質(zhì)和CRM回收率（點(diǎn)擊查看大圖）
向下滑動(dòng)查看圖2全部?jī)?nèi)容
?為確保分析方法具備可接受性，方法檢測(cè)限（MDL）不會(huì)每天發(fā)生變化，并且明顯低于報(bào)告限，這一點(diǎn)也很重要。每天分析結(jié)束時(shí)均測(cè)量MDL，以確保其完全在報(bào)告限值內(nèi)。圖3A表明，各元素的MDL在26天的分析周期內(nèi)未發(fā)生顯著變化；圖3B則顯示，盡管分析對(duì)象為天然水樣，該儀器的MDL仍顯著低于飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值，這充分證明NexION 1100 ICP-MS具備卓越的檢測(cè)穩(wěn)定性與結(jié)果可靠性。
圖3.每日分析后均進(jìn)行MDL測(cè)定，以確保分析方法和儀器的穩(wěn)健性。所有MDL均優(yōu)于美國(guó)EPA 200.8標(biāo)準(zhǔn)(針對(duì)飲用水分析)法規(guī)限值的10倍以上（點(diǎn)擊查看大圖）
?為了進(jìn)行可靠性測(cè)試，該方案和分析方法分別在不同實(shí)驗(yàn)室的另外兩臺(tái)儀器上，由不同的分析人員執(zhí)行。初始研究結(jié)果表明，進(jìn)樣系統(tǒng)約在完成1400次分析后需進(jìn)行清潔維護(hù)。因此，在補(bǔ)充研究中，穩(wěn)定性測(cè)試僅覆蓋1400份樣品，而非完整的5200份樣品。如表1所示，兩臺(tái)儀器檢測(cè)結(jié)果呈現(xiàn)一致性，證明該分析結(jié)果具有可重復(fù)性，且在使用NexION 1100 ICP-MS時(shí)可確保達(dá)到此性能水平。
表1.在三臺(tái)獨(dú)立儀器上測(cè)得的所有CCV的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差（點(diǎn)擊查看大圖）
在連續(xù)26天完成5200份高TDS樣品的分析后，NexION 1100 ICP-MS的分析性能仍展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性和可重復(fù)性。本實(shí)驗(yàn)很好地反映了合同實(shí)驗(yàn)室中ICP-MS儀器每月所承受的工作量。NexION 1100 ICP-MS儀器在線時(shí)間的92%均用于樣品分析，可在最低人工干預(yù)條件下輸出符合實(shí)驗(yàn)室需求的檢測(cè)結(jié)果，從而使實(shí)驗(yàn)室能夠以更少的停機(jī)時(shí)間和更高的樣品通量提升收益。
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