引言:為了保護(hù)人類和環(huán)境不受液體及固體廢棄物的傷害,資源保護(hù)及恢復(fù)法案(RCRA)于1976年開始實(shí)施。為了幫助實(shí)驗(yàn)室落實(shí)資源保護(hù)及恢復(fù)法案的實(shí)施,美國環(huán)保署(EPA)于1980年頒布了SW846即固體廢棄物的物理和化學(xué)評估方法,用于指導(dǎo)各類固體廢棄物的分析。因此,SW846由一系列的方法組成,涵蓋多種樣品類型和分析物。由于廢棄物會(huì)通過污染土壤和水而影響環(huán)境,所以這類基質(zhì)樣品都在資源保護(hù)及恢復(fù)法案(RCRA)和固體廢棄物的物理和化學(xué)評估方法(SW846)的覆蓋范圍以內(nèi)。
隨著工業(yè)的發(fā)展,許多新的化學(xué)品被開發(fā)出來,它們可能會(huì)進(jìn)入到環(huán)境中去。同時(shí),分析儀器技術(shù)也在不斷發(fā)展,包括更強(qiáng)的分析能力和新的檢測技術(shù)。因此,SW846系列方法需要定期更新。


結(jié)果和討論質(zhì)控術(shù)語當(dāng)使用6020B方法時(shí),操作者必須熟悉和理解相關(guān)質(zhì)控(QC)的定義及要求,具體總結(jié)見表6.圖1是包含質(zhì)控在內(nèi)的日常儀器分析流程。首先利用Syngistix™軟件的快速智能優(yōu)化功能(SmartTune Express)自動(dòng)優(yōu)化儀器參數(shù)。然后,分析標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品,隨后進(jìn)行初始質(zhì)控(QC)檢查和樣品分析。樣品分析中包含水樣和土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的驗(yàn)證,同時(shí)周期性的進(jìn)行一系列質(zhì)控(QC)檢查,包括CCB, CCV, MB, LCS, MS, MSD等。所有樣品分析結(jié)束后,再進(jìn)行最終質(zhì)控(QC)檢查

分析在分析樣品之前,各元素的低濃度定量限(LLOQ)和儀器檢出限(IDL)應(yīng)先建立起來。低濃度定量限(也叫低濃度確認(rèn)限)用低濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行分析得到。低濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液相對真值的回收率相對誤差應(yīng)該不超過±20%。6020B定義了一個(gè)新的確定儀器檢出限的方法:試劑空白平均值與該試劑空白10次檢測的三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差值之和。低濃度定量限(LLOQ)和儀器檢出限(IDL)見表7。





按照圖1所規(guī)定的分析流程,持續(xù)進(jìn)樣十個(gè)小時(shí),監(jiān)測內(nèi)標(biāo)的波動(dòng),結(jié)果見圖2。如圖所示,內(nèi)標(biāo)的波動(dòng)均輕易的達(dá)到6020B方法要求的30%以內(nèi)。
結(jié)論本工作證明,應(yīng)用NexION 300X/350X型ICP-MS,碰撞模式結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)模式分析水樣和土壤樣品,很容易就能滿足美國環(huán)保署(EPA)6020B方法的要求。由于該儀器的獨(dú)特性能設(shè)計(jì),使儀器具有最少的維護(hù)、最少的質(zhì)量校準(zhǔn)和最少的儀器調(diào)諧,同時(shí)穩(wěn)定性增加,從而可以分析更多的樣品
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