土壤中痕量金屬的測定用于評估污染程度，或者用于監(jiān)控生態(tài)修復(fù)的程度和效果。測量的元素可以多種多樣，但通常會包括有毒的元素，如 As、Se、Tl 和 Pb。這些元素可存在于天然土壤中，也可在土壤中沉積，但其自身的濃度一般很低。來自工業(yè)生產(chǎn)的污染物或不當(dāng)?shù)膹U物排放通常造成了其濃度的升高。確定某處的污染程度或監(jiān)控生態(tài)修復(fù)的過程可能需要多個測量，通過在所需的低濃度范圍內(nèi)同步測量多種元素可提高效率。本文介紹了使用石墨爐原子吸收和塞曼背景校正進行同步測量，對各種沉積物和土壤中四種元素的分析。

實驗 珀金埃爾默 SIMAA™ 6000 原子吸收系統(tǒng) (AAS) 用于所有測量。SIMAA 使用階梯光柵光譜儀，將光線指向固態(tài)二極管陣列檢測器，最多可同時檢測六種元素。橫向加熱石墨爐和塞曼效應(yīng)背景校正是恒溫平臺爐概念的重要組成部分，并且有助于從整體上消除干擾。按表 1 所示為 As、Se、Tl 和 Pb 設(shè)置了此原子吸收系統(tǒng)。

表 2 中顯示了用于所有元素的石墨爐程序。所檢測的樣品為來自 High Purity Standards, Charleston, SC 經(jīng)過驗證的河口沉積物、河流沉積物和土壤的樣品。上述材料是在 2% 的硝酸中制備的， 可提供各種污染級別以及天然的元素組成級別。 用于分析的方法遵照美國 EPA Method 200.9 方法中描述的流程。(1) 

該方法使用 STPF 概念，適用于 16 種元素，并且非常適合與同步原子吸收系統(tǒng)一起使用。在干燥和高溫分解預(yù)處理階段，此方法使用另一種氣體（5% 氫氣和 95% 氬氣的混合氣），以確保將樣品中自身存在的 Cl 或消解過程中加入的 Cl 清除。石墨爐程序中加入了一個吹掃石墨爐的步驟，以在原子化步驟之前清除殘留的氫氣。

結(jié)果和討論 校正曲線顯示在圖 1 中。這些曲線為線性曲線，約為 150 µg/L，如果管理機構(gòu)允許，也可順利地用于更高濃度。在完整濃度范圍內(nèi)的校正曲線觀測和 QC 檢查可確保數(shù)據(jù)達到質(zhì)量目標。表 3 中顯示了預(yù)計的儀器檢出限，該檢出限是通過將低濃度標準樣品的 7 次重復(fù)測量的標準偏差乘以 3 計算的。 此檢出限受儀器性能的影響，并且可能會隨著消解過程所引入的變化而不同。表中同時顯示了儀器中所引入溶液的檢出限，以及使用典型的消解方法（將 1 g 土壤消解并最終稀釋到體積為 100 mL）可在土壤中檢測到的檢出限。

加標后的河流沉積物 A 的峰顯示在圖 2 中。請注意，背景信號很高，不過可輕松由塞曼背景校正補償。 將此處獲得的結(jié)果與表 4-8 中的驗證值相比較。稀釋倍數(shù)在某種程度上因污染程度而異，對于中度污染通常使用 0-2x 的稀釋倍數(shù)。在污染程 度較高時，可指示此軟件自動執(zhí)行 額外的稀釋，以給出在此校正范圍內(nèi)的吸收值。在樣品中的加標物為 25 µg/L（某些情況下由儀器稀釋），觀測到了回收率。

結(jié)論 土壤消解物中 As、Se、Tl 和 Pb 的同步測定已被證明是一種可行的分析方法。這四種元素的檢出限佳，即使揮發(fā)性不同在組合元素時也幾乎不需要做任何調(diào)整。將橫向加熱爐、塞曼背景校正以及系統(tǒng)中提供的其它 STPF 元件配合使用，可減少干擾，降低此方法對標準樣品添加的需求。