介紹
土壤重金屬污染已成為全球普遍存的環(huán)境問題之一，鎘（Cd）是一種高毒性重金屬元素，由于其難以降解和生物累計性等特點，可以通過轉(zhuǎn)移過程進入地下水和植物中，不僅影響農(nóng)產(chǎn)品的安全還對人類的健康產(chǎn)生有害影響。因此對土壤中鎘元素的準確檢測，對污染控制和生態(tài)風險評估至關重要。土壤環(huán)境質(zhì)量標準GB 15618-2018中規(guī)定鎘元素在農(nóng)用地土壤中的風險篩選值是≤ 0.3 mg/kg，并且石墨爐原子吸收法作為分析方法。
而傳統(tǒng)土壤樣品的消解方法繁瑣且耗時，且需要消耗大量的酸，交叉污染嚴重。本實驗使用珀金埃爾默PinAAcle 950D原子吸收光譜儀，通過快速消解方法對土壤中的鎘進行準確測定。
實驗
儀器操作條件
使用珀金埃爾默PinAAcle 950D原子吸收光譜儀對土壤樣品中的鎘進行測定。儀器的操作條件及石墨爐升溫程序見表1和表2。
表1.PinAAcle 950D測定鎘的分析條件
表2.PinAAcle 950D測定土壤中鎘的石墨爐升溫程序
PinAAcle 950D的特點為：
火焰雙光束光學系統(tǒng)
獨特的氘燈自動平衡技術，優(yōu)異的扣背景能力，無懼復雜基體
火焰石墨爐一體化自動進樣器，高效、自動、智能、精準、穩(wěn)定
高清彩色石墨爐攝像頭，有助于調(diào)節(jié)進入針在石墨管中的深度，保證進樣穩(wěn)定性，并可實時監(jiān)控分析過程 （見圖1）
軟件操作簡明清晰
圖1.全彩色實時石墨爐攝像系統(tǒng)
樣品制備
為驗證方法準確度，隨機選取八種土壤國家標準物質(zhì)（GSS4, GSS9, GSS12, GSS13, GSS18, GSS19, GSS25, GSS28）進行分析測定。
分別準確稱取約0.25 g的土壤樣品放入50 mL聚丙烯PP消解管中，依次加入1.0 mL濃硝酸、1.0mL濃鹽酸和2.0 mL氫fu酸，將樣品管放于石墨消解器中，在120℃下消解2小時。
消解完成后，將冷卻的消解樣品溶液用去離子水定容至50.0 mL，然后在離心機上用6000 rpm/min的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液用于分析測定。
同法每個樣品制備一份平行樣。
結(jié)果與討論
由于土壤樣品基體復雜，為消除基體干擾的影響保證結(jié)果的準確度，采用標準加入法對樣品進行分析。標準曲線溶液的濃度系列為：0.5 μg/L，1.0 μ/L，1.5 μg/L，2.0 μ/L。圖2為標準曲線圖及樣品加標疊加譜圖，校準曲線的相關系數(shù)r2≥0.999。
圖2.土壤中元素Cd的標準曲線圖及在加標溶液中的譜圖（點擊查看大圖）
元素鎘的方法檢出限通過重復測定十個獨立試劑空白溶液，乘以三倍的標準偏差及樣品稀釋倍數(shù)計算得出，結(jié)果列于表3。
表3.元素Cd的檢出限
樣品結(jié)果
表4為八個土壤國家標準物質(zhì)中鎘元素的測定結(jié)果，測定值均在標準值范圍內(nèi)。
表4.GFAAS測定土壤樣品中鎘的分析結(jié)果
如圖3所示，回收率在90.0%-110%之間，每個樣品的兩個平行樣結(jié)果也表現(xiàn)出良好的一致性，驗證了測試方法的穩(wěn)定性和可靠性。
圖3.八種土壤標準物質(zhì)中元素鎘的檢測結(jié)果回收率（點擊查看大圖）
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