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近常壓掃描隧道顯微鏡在催化領(lǐng)域的具體應(yīng)用
近常壓掃描隧道顯微鏡（NAP-STM）突破了傳統(tǒng)STM需在超高真空環(huán)境下工作的局限，可在接近工業(yè)反應(yīng)的壓力（1-10 bar）與溫度條件下實現(xiàn)原子尺度成像，為催化領(lǐng)域從微觀機制到性能優(yōu)化的研究提供了核心工具。其核心優(yōu)勢在于原位捕捉催化劑表面結(jié)構(gòu)演變、反應(yīng)物種吸附與擴散及產(chǎn)物生成過程，助力破解催化反應(yīng)的構(gòu)效關(guān)系難題，在多相催化、涉氫反應(yīng)、費托合成等領(lǐng)域展現(xiàn)出獨特應(yīng)用價值。
在催化劑表面結(jié)構(gòu)解析與構(gòu)效關(guān)系研究中，NAP-STM可精準識別活性位點的原子排布，解決長期存在的結(jié)構(gòu)爭議。上?？萍即髮W(xué)楊帆課題組借助功能化STM針尖，實現(xiàn)了近常壓下銅表面氧化物薄膜的元素特異性成像，成功解析了困擾領(lǐng)域三十余年的“44”和“29”兩種銅氧化物結(jié)構(gòu)，揭示了銅原子的有序空位分布與五角環(huán)網(wǎng)結(jié)構(gòu)，為理解銅基催化劑的氧化機制及催化活性起源提供了直接依據(jù)。這種原子尺度的結(jié)構(gòu)表征，可明確催化劑活性位點的真實形態(tài)，為設(shè)計高選擇性催化劑提供理論支撐。
在涉氫催化反應(yīng)中，近常壓掃描隧道顯微鏡可原位可視化氫物種的活化與溢流過程，揭示反應(yīng)調(diào)控機制。中國科學(xué)院大連化物所團隊通過NAP-STM觀察到，在Pt(111)襯底構(gòu)建的MnO(001)和Mn?O?(001)單層結(jié)構(gòu)表面，氫物種呈現(xiàn)不同擴散特性：MnO(001)表面氫物種沿晶格條紋一維擴散，速率是Mn?O?(001)表面二維擴散的4倍。這一發(fā)現(xiàn)證實了氧化物表面晶格限域效應(yīng)對氫溢流的調(diào)控作用，為通過表面結(jié)構(gòu)設(shè)計提升涉氫反應(yīng)效率提供了實驗依據(jù)。此外，NAP-STM還可捕捉ZnO表面氫氣異裂解離及CO/CO?加氫反應(yīng)的原子尺度動態(tài)過程。
在費托合成等工業(yè)催化反應(yīng)中，NAP-STM能夠?qū)崟r追蹤反應(yīng)中間體與產(chǎn)物的生成及吸附狀態(tài)。荷蘭萊頓大學(xué)團隊利用定制的ReactorSTM，在4 bar壓力、221℃條件下監(jiān)測鈷基催化劑表面的費托合成過程，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)30分鐘后催化劑表面形成由線性碳氫化合物自組裝而成的規(guī)則條紋結(jié)構(gòu)。通過表征確定條紋周期對應(yīng)14±2個碳原子的分子鏈，首回在原子尺度觀察到反應(yīng)產(chǎn)物在催化劑表面的聚集形態(tài)，揭示了產(chǎn)物分子的長度選擇機制，為優(yōu)化費托合成產(chǎn)物分布提供了微觀視角。
在催化反應(yīng)動力學(xué)研究中，NAP-STM可捕捉催化劑表面的動態(tài)演變的時間維度信息，關(guān)聯(lián)結(jié)構(gòu)變化與催化性能。其能實時監(jiān)測反應(yīng)過程中催化劑活性位點的生成、消失及重構(gòu)，如金屬顆粒的燒結(jié)、氧化物的相變等行為，并同步關(guān)聯(lián)反應(yīng)速率變化。通過原位成像與質(zhì)譜等技術(shù)聯(lián)用，可建立催化劑表面結(jié)構(gòu)演變與產(chǎn)物分布的動態(tài)關(guān)聯(lián)，明確失活機制，為催化劑的穩(wěn)定性優(yōu)化與再生策略制定提供實驗數(shù)據(jù)。
近常壓掃描隧道顯微鏡通過原位、原子尺度的表征能力，在催化結(jié)構(gòu)解析、反應(yīng)過程可視化、動力學(xué)機制探索等方面發(fā)揮著不可替代的作用。其不僅補了超高真空表征與工業(yè)反應(yīng)條件之間的空白，更推動催化研究從“黑箱式”推測走向“可視化”驗證，為設(shè)計高效、穩(wěn)定的工業(yè)催化劑及優(yōu)化反應(yīng)工藝提供了核心技術(shù)支撐，成為催化領(lǐng)域基礎(chǔ)研究與應(yīng)用開發(fā)的重要橋梁。
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