拉伸試樣制備如何實(shí)現(xiàn)“鏡面效果”？

前言

在金相分析工作中，我們時(shí)常會(huì)遇到一些“棘手”的樣品，拉伸試樣就是其中之一。其長(zhǎng)度大、厚度薄的物理特性，使得它在傳統(tǒng)的鑲嵌-磨拋流程中，極易因固定不穩(wěn)或應(yīng)力集中而導(dǎo)致邊緣損壞、組織失真。本文闡述了針對(duì)長(zhǎng)薄型難處理樣品的金相制備全流程，涵蓋從固定難題到最終振動(dòng)拋光的進(jìn)階工藝，為拉伸試樣制備提供了一份可靠的實(shí)踐參考。

拉伸試樣制備---制備難點(diǎn)

圖1 樣品宏觀圖

本次制樣的難點(diǎn)之一在于如何穩(wěn)定、無(wú)損傷地固定樣品。常規(guī)的金相鑲嵌法（如酚醛樹(shù)脂鑲嵌）會(huì)因試樣長(zhǎng)、薄而導(dǎo)致鑲嵌困難，且可能在磨拋過(guò)程中因受力不均使樣品從鑲塊中松動(dòng)或脫落。

故我們摒棄傳統(tǒng)鑲嵌方法，采用石蠟粘接法。將樣品使用石蠟臨時(shí)固定于定制的平板樣品盤(pán)上。這種方法不僅提供了足夠的持握力，還避免了鑲嵌過(guò)程可能給樣品帶來(lái)的熱應(yīng)力與機(jī)械應(yīng)力，特別適合此類(lèi)異形樣品。

拉伸試樣制備---解決方案

針對(duì)該樣品，我們制定了以下解決方案。

——磨拋

圖2 全自動(dòng)磨拋機(jī) Fpol 252AC auto 

夾持方式：

使用石蠟將樣品粘接到平板樣品盤(pán)上。

圖 3 石蠟粘接法

磨拋參數(shù)：

表1 磨拋參數(shù)表

經(jīng)過(guò)磨拋后，樣品表面在宏觀上已無(wú)明顯劃痕，但在高倍率（如500X以上）光學(xué)顯微鏡或掃描電鏡（SEM）下觀察，仍可能存在細(xì)微的變形層與劃痕。

——振動(dòng)拋光

振動(dòng)拋光可以去除樣品表面殘余的微小變形層，獲得無(wú)應(yīng)力、無(wú)劃痕的“鏡面”表面。

圖4 振動(dòng)拋光機(jī) Fpol Vib2

原理：

Fpol Vib2振動(dòng)拋光機(jī)可以產(chǎn)生幾乎水平方向的振動(dòng)，大限度提高了樣品與拋光介質(zhì)的接觸時(shí)間，使得樣品在拋光盤(pán)內(nèi)緩慢地、溫和地作圓周運(yùn)動(dòng)。配合FEMA的終拋介質(zhì)，可以實(shí)現(xiàn)機(jī)械-化學(xué)拋光，能有效去除樣品表面的變形層，獲得平整、光亮、無(wú)明顯劃痕的樣品表面。

參數(shù)：

使用終拋拋光布（305mm）搭配終拋懸浮液，振動(dòng)時(shí)長(zhǎng)設(shè)定為2小時(shí)，全程自動(dòng)運(yùn)行，無(wú)需人員值守。

——觀察分析

制備完成的樣品使用研究級(jí)正置金相顯微鏡BM100G進(jìn)行觀察。

圖5  研究級(jí)正置金相顯微鏡 BM100G

圖6 試樣-宏觀

圖7 試樣明場(chǎng)100倍

圖8 試樣明場(chǎng)200倍

圖9 試樣明場(chǎng)500倍

小結(jié)

1.該拉伸試樣，長(zhǎng)度較長(zhǎng)且厚度較薄，不適合常規(guī)鑲嵌方式磨拋，因此采用石蠟粘接的方式，將樣品固定在定制的平板樣品盤(pán)上進(jìn)行磨拋；

2.由于樣品未鑲嵌，邊緣較鋒利，因此更適合使用硬質(zhì)磨盤(pán)進(jìn)行研磨；

3.經(jīng)過(guò)粗拋與精拋后，樣品表面仍存在細(xì)微劃痕，若常規(guī)觀察可以使用CHEM盤(pán)搭配0.05um二氧化硅進(jìn)行精拋，若需采用電鏡觀察，則使用振動(dòng)拋光更佳，可以在去除微小劃痕的同時(shí)，去除樣品表面殘余應(yīng)力。

• 研究級(jí)正置金相顯微鏡

  分析軟件在線詢價(jià)
• 雙盤(pán)全自動(dòng)金相磨拋機(jī)

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• 端子截面分析儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)