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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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鋼鐵及合金、痕量元素的測定-電感藕合等離子體質(zhì)譜法測定錮和錠含量

閱讀:524      發(fā)布時間:2019-04-29
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范 圍
本部分規(guī)定了用賽默飛電感藕合等離子體質(zhì)譜法測定錮和銳含量的方法。
本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分數(shù)。.000 0100o- 0.  01000錮含量、質(zhì)量分數(shù) 0.  000 010% -
0.  010 銘含量的測定

 

2 規(guī)范性 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的版本 凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本部分
G B/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法
G B/T 6379(所有部分) 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)

 

3 原 理
試料經(jīng)適宜比例的鹽酸、硝酸溶解,添加鍺作為內(nèi)標(biāo)元素以校正儀器的信號漂移并消除基體效應(yīng)的
影響,通過優(yōu)化儀器獲得測定條件,采用霧化進樣,測定各同位素的信號強度(計數(shù)),以基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)加人法繪制工作曲線

 

4 試劑
除非另有說明,在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
4.1 鹽酸,P 約 1.  19 g/m l
4.2 硝酸,P 約 1.  42 g/m l 。
4.3 錮標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0 pg/m L
稱取 。.100 0 g 純錮(質(zhì)量分數(shù)大于等于99.9腸),用 10 m l 鹽酸(1十1)加熱溶解,冷卻,用氨水中
和至有明顯氨味,并過量 10 m L ,移人 1 000 m l.容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
此溶液 1 m L 含 100.  0 gg 錮
4.4 佗標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0 f1gl m l .
稱取 。.100 0 g 純銘(質(zhì)量分數(shù)大于等于99.9% ),用 20 m L 硝酸(4.2)溶解后移入 1 000 m L 容量
瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
此溶液 1 m L 含 100.  0 Ig 鉑
4.  5 鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0 fig/ m L e
稱取 。100 0 g 純銘(質(zhì)量分數(shù)大于等于99.9  0 ,用20 m l 硝酸(1+ 1)溶解后移入 ] 000 m l,容量
瓶中,加人 40 m l 硝酸( (4.2),以水稀釋至刻度,混勻
此溶液 1 M L 含 100.。fig 鍺。
4.6 混和標(biāo)準(zhǔn)溶液,1.  00 kg/ m l,
分別移取 10.  00 m l,錮標(biāo)準(zhǔn)溶液( (4.  3)和銘標(biāo)準(zhǔn)溶液( (4.4)于 1 000 m l 容量瓶中,加 50 m L 王水,

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